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不论多少次

木虫 (小有名气)

[求助] 求高手解一谱,有图有真相!

求高手帮看一下这个谱,类似给出的化合物结构,但是无1-OH峰,且7位OH与7位C上的H偶合也与所给结构不同,并且氢谱2.05处多出一个峰!
下面附上所给结构解析的参考文献
化合物质谱.jpg



H1.jpg



H1a.jpg



H1b.jpg



C13.jpg



C13-1.jpg



类似化合物.png
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  • 附件 1 : Dictamdiol的_1HNM_省略_13_CNMR数据全归属_英文_姜勇.caj
  • 2013-04-23 20:46:00, 182.5 K

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低调做人,高调做事
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潘宪伟

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
氘带试剂不一样, 对于氘带氯仿没有羟基峰,只能看羟基相连碳上的氢及碳化学位移,对你说的2.05是氘带氯仿里面的残留溶剂峰。有一点注意一下,你得重新定一下标,氘带氯仿氢位移为7.26,碳77.16,附件为氘带试剂里面相应残留溶剂峰的位移,你看一下就知道了
专业
2楼2013-04-25 13:27:03
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潘宪伟

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
不论多少次: 金币+5, 有帮助 2013-04-25 20:45:35
氘带试剂不一样, 对于氘带氯仿没有羟基峰,只能看羟基相连碳上的氢及碳化学位移,对你说的2.05是氘带氯仿里面的残留溶剂峰。有一点注意一下,你得重新定一下标,氘带氯仿氢位移为7.26,碳77.16,附件为氘带试剂里面相应残留溶剂峰的位移,你看一下就知道了

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  • 附件 1 : 常见溶剂的化学位移.doc
  • 2013-04-25 13:27:45, 60 K
专业
3楼2013-04-25 13:28:23
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不论多少次

木虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 潘宪伟 at 2013-04-25 13:27:03
氘带试剂不一样, 对于氘带氯仿没有羟基峰,只能看羟基相连碳上的氢及碳化学位移,对你说的2.05是氘带氯仿里面的残留溶剂峰。有一点注意一下,你得重新定一下标,氘带氯仿氢位移为7.26,碳77.16,附件为氘带试剂里面 ...

哦,但是我4.16和3.96这两个峰的偶合应该不会受到打谱溶剂的影响吧,他俩的偶合很奇怪,这样来看,有可能4.16还不一定是和3.96偶合的
低调做人,高调做事
4楼2013-04-25 20:45:30
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wangfei.ac

铁杆木虫 (正式写手)


【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
很明显,核磁样品中残留乙酸乙酯(1.26,2.05,4.13)。样品前处理中用过该溶剂而且没有蒸干。
5楼2013-04-25 21:46:21
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wangfei.ac

铁杆木虫 (正式写手)


【答案】应助回帖

刨去溶剂残留信号,图谱与给出的结构是相符的,不过纯度不太理想。
6楼2013-04-25 22:02:07
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