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lowerscindy

新虫 (小有名气)

[求助] Smith降解中甘油和赤藓醇处理

本人正在研究多糖的结构,刚刚完成的高碘酸氧化-Smith降解后,需要进行气质分析时,发现同样处理的甘油和赤藓醇标准品,在图谱中未显示,我处理的过程为:甘油和赤藓醇1.0 mg/ml,分别取1ml样品,然后加入3ml水,加入25mg硼氢化钠还原3小时,然后乙酸中和,甲醇氮吹,然后是加入乙酸酐和吡啶进行衍生化,最后除去离子后,进行GC-MS检测处理。请有过相关经验的人,积极分享,O(∩_∩)O谢谢
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lowerscindy

新虫 (小有名气)

针对这个原因,进行反复试验,发现原来是自己进行GC-MS分析时数据采集时间不对,现在从3min后开始采集信息,可以看到甘油和赤藓醇的峰了,具体操作还是要先进行硼氢化钠还原,然后乙酰化衍生。按照龙猫2585提供的方法,出现的目标物质峰有分叉,效果不好,因此不能省略硼氢化钠还原。
7楼2013-05-15 16:19:51
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lowerscindy

新虫 (小有名气)

顶上来,希望大家可以帮忙!
2楼2013-04-24 10:42:29
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龙猫2585

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
甘油和赤藓醇直接进行乙酸酐和吡啶衍生化,进行GC-MS检测处理就可以,不需要前面的处理
Thinkingstorm
3楼2013-04-24 15:33:01
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lowerscindy

新虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 龙猫2585 at 2013-04-24 15:33:01
甘油和赤藓醇直接进行乙酸酐和吡啶衍生化,进行GC-MS检测处理就可以,不需要前面的处理

您的意思是,硼氢化钠还原那步是多余的?是不是因为本来甘油和赤藓醇就是糖醇类物质啊,我试下,谢谢,如果有效果的话,金币即可送上
4楼2013-04-25 08:45:49
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