应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » Smith降解中甘油和赤藓醇处理
121/2返回列表12下一页
查看: 1573  |  回复: 11
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

lowerscindy

新虫 (小有名气)

[求助] Smith降解中甘油和赤藓醇处理

本人正在研究多糖的结构，刚刚完成的高碘酸氧化-Smith降解后，需要进行气质分析时，发现同样处理的甘油和赤藓醇标准品，在图谱中未显示，我处理的过程为：甘油和赤藓醇1.0 mg/ml，分别取1ml样品，然后加入3ml水，加入25mg硼氢化钠还原3小时，然后乙酸中和，甲醇氮吹，然后是加入乙酸酐和吡啶进行衍生化，最后除去离子后，进行GC-MS检测处理。请有过相关经验的人，积极分享，O(∩_∩)O谢谢
回复此楼

» 猜你喜欢
1楼 2013-04-23 11:25:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

龙猫2585

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
甘油和赤藓醇直接进行乙酸酐和吡啶衍生化，进行GC-MS检测处理就可以，不需要前面的处理
赞一下(1人) 回复此楼
Thinkingstorm
3楼2013-04-24 15:33:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lowerscindy

新虫 (小有名气)
各位大侠，帮帮忙啊，很多博士论文都一笔带过的，同样衍生化处理后即可上机，但是为什么我做不出来呢，求助！！！
赞一下(1人) 回复此楼
6楼2013-05-02 15:20:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

lowerscindy

新虫 (小有名气)
顶上来，希望大家可以帮忙！
赞一下 回复此楼
2楼2013-04-24 10:42:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lowerscindy

新虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 龙猫2585 at 2013-04-24 15:33:01
甘油和赤藓醇直接进行乙酸酐和吡啶衍生化，进行GC-MS检测处理就可以，不需要前面的处理

您的意思是，硼氢化钠还原那步是多余的？是不是因为本来甘油和赤藓醇就是糖醇类物质啊，我试下，谢谢，如果有效果的话，金币即可送上
赞一下 回复此楼
4楼2013-04-25 08:45:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lowerscindy

新虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 龙猫2585 at 2013-04-24 15:33:01
甘油和赤藓醇直接进行乙酸酐和吡啶衍生化，进行GC-MS检测处理就可以，不需要前面的处理

您好，我昨天进行了甘油、赤藓醇各15 mg加入3 mL乙酸酐和1 mL吡啶，90摄氏度反应5个小时，然后加入氯仿定容，水洗除离子后，加入无水硫酸钠除水后，过滤有机上清液上GC-MS后，还是没有发现甘油和赤藓醇的峰，这是怎么回事呢？
赞一下 回复此楼
5楼2013-04-26 09:41:53
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lowerscindy

新虫 (小有名气)
针对这个原因，进行反复试验，发现原来是自己进行GC-MS分析时数据采集时间不对，现在从3min后开始采集信息，可以看到甘油和赤藓醇的峰了，具体操作还是要先进行硼氢化钠还原，然后乙酰化衍生。按照龙猫2585提供的方法，出现的目标物质峰有分叉，效果不好，因此不能省略硼氢化钠还原。
赞一下 回复此楼
7楼2013-05-15 16:19:51
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yanh0ng

银虫 (小有名气)
，硼氢化钠多余的吧，控制衍生后进样浓度就行了。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
赞一下 回复此楼
8楼2013-05-16 16:47:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

caokuai1

铁虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by lowerscindy at 2013-04-26 09:41:53
您好，我昨天进行了甘油、赤藓醇各15 mg加入3 mL乙酸酐和1 mL吡啶，90摄氏度反应5个小时，然后加入氯仿定容，水洗除离子后，加入无水硫酸钠除水后，过滤有机上清液上GC-MS后，还是没有发现甘油和赤藓醇的峰，这是怎 ...

你好，你的甘油是怎么称的？
赞一下 回复此楼
9楼2014-07-08 14:09:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lowerscindy

新虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by caokuai1 at 2014-07-08 14:09:10
你好，你的甘油是怎么称的？...

密度换算体积
回复此楼
10楼2014-07-10 18:36:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 lowerscindy 的主题更新
121/2返回列表12下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 欢迎发来filecode的Mz6后的代码验证其规律 +31 医学老男孩 2026-08-13 69/3450 2026-08-16 00:16 by mo_mo_mo_mo
[基金申请] 时间戳又变了8-15 +12 archvillain 2026-08-15 23/1150 2026-08-15 20:47 by foyo404
[基金申请] filecode +8 cratir 2026-08-14 12/600 2026-08-15 18:08 by zyfgau
[基金申请] 小木虫上这么多卖论文的，真有人买论文么？感觉没必要啊 +12 Tide man 2026-08-10 13/650 2026-08-15 16:34 by 氺木
[基金申请] 各位道友，我要去昆明玩几天，回来见。 +7 Tide man 2026-08-14 8/400 2026-08-15 01:11 by arzu_hma
[基金申请] 咱们一起用铁证分析2026国家社科基金中标与否 +7 启萌科技 2026-08-12 22/1100 2026-08-14 23:45 by Noways
[基金申请] 是这周出结果还是下周出结果？ +4 yuleib84 2026-08-11 4/200 2026-08-14 23:05 by lfy8008
[基金申请] 奇怪，两个人的filecode固定段从头到尾一模一样 +8 布布和一二 2026-08-10 11/550 2026-08-14 14:58 by Equinoxhua
[硕博家园] 请教兼职经验 +3 是阿文鸭 2026-08-09 3/150 2026-08-14 12:07 by HER12025
[硕博家园] 读博的好处 +4 lnee 2026-08-11 4/200 2026-08-14 10:20 by ahsoarli
[基金申请] FileCode能看出啥？ +10 要乐观耀哥 2026-08-10 32/1600 2026-08-14 09:37 by 要乐观耀哥
[基金申请] 我的国基提前知道中了，可是同事的操作让我实在接受不了，怎么会有这样的人 +10 家与远方 2026-08-10 15/750 2026-08-14 02:08 by 绵羊哥哥
[文学芳草园] 阿姨 +4 汪汪锅 2026-08-09 4/200 2026-08-13 19:43 by arzu_hma
[基金申请] 静等基金结果 +8 gjjjzhong 2026-08-10 21/1050 2026-08-13 17:56 by 且听虎啸
[基金申请] 不应该看fileCode +7 且听虎啸 2026-08-12 9/450 2026-08-13 14:27 by flydreamws
[基金申请] Filecode 又变了，巨变 +3 WH3796 2026-08-12 4/200 2026-08-13 14:13 by 小木虫6752397
[基金申请] 2019年青年基金涵评意见，大家看看几个A，几个B? +11 Tide man 2026-08-11 11/550 2026-08-13 07:35 by 撸猫猫
[基金申请] 帮忙看看fileCode +7 wwncly 2026-08-10 13/650 2026-08-11 19:36 by 冰心玉壶晴
[基金申请] 确定了，国自然21号放榜 +6 布布和一二 2026-08-10 7/350 2026-08-10 19:15 by 2000zf36392
[基金申请] 国自然结果 +4 Vierhys 2026-08-10 8/400 2026-08-10 15:06 by Vierhys
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭