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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » Smith降解中甘油和赤藓醇处理
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lowerscindy

新虫 (小有名气)

[求助] Smith降解中甘油和赤藓醇处理

本人正在研究多糖的结构，刚刚完成的高碘酸氧化-Smith降解后，需要进行气质分析时，发现同样处理的甘油和赤藓醇标准品，在图谱中未显示，我处理的过程为：甘油和赤藓醇1.0 mg/ml，分别取1ml样品，然后加入3ml水，加入25mg硼氢化钠还原3小时，然后乙酸中和，甲醇氮吹，然后是加入乙酸酐和吡啶进行衍生化，最后除去离子后，进行GC-MS检测处理。请有过相关经验的人，积极分享，O(∩_∩)O谢谢
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1楼 2013-04-23 11:25:18
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龙猫2585

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
甘油和赤藓醇直接进行乙酸酐和吡啶衍生化，进行GC-MS检测处理就可以，不需要前面的处理
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Thinkingstorm
3楼2013-04-24 15:33:01
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lowerscindy

新虫 (小有名气)
各位大侠，帮帮忙啊，很多博士论文都一笔带过的，同样衍生化处理后即可上机，但是为什么我做不出来呢，求助！！！
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6楼2013-05-02 15:20:34
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普通回帖

lowerscindy

新虫 (小有名气)
顶上来，希望大家可以帮忙！
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2楼2013-04-24 10:42:29
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lowerscindy

新虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 龙猫2585 at 2013-04-24 15:33:01
甘油和赤藓醇直接进行乙酸酐和吡啶衍生化，进行GC-MS检测处理就可以，不需要前面的处理

您的意思是，硼氢化钠还原那步是多余的？是不是因为本来甘油和赤藓醇就是糖醇类物质啊，我试下，谢谢，如果有效果的话，金币即可送上
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4楼2013-04-25 08:45:49
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lowerscindy

新虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 龙猫2585 at 2013-04-24 15:33:01
甘油和赤藓醇直接进行乙酸酐和吡啶衍生化，进行GC-MS检测处理就可以，不需要前面的处理

您好，我昨天进行了甘油、赤藓醇各15 mg加入3 mL乙酸酐和1 mL吡啶，90摄氏度反应5个小时，然后加入氯仿定容，水洗除离子后，加入无水硫酸钠除水后，过滤有机上清液上GC-MS后，还是没有发现甘油和赤藓醇的峰，这是怎么回事呢？
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5楼2013-04-26 09:41:53
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lowerscindy

新虫 (小有名气)
针对这个原因，进行反复试验，发现原来是自己进行GC-MS分析时数据采集时间不对，现在从3min后开始采集信息，可以看到甘油和赤藓醇的峰了，具体操作还是要先进行硼氢化钠还原，然后乙酰化衍生。按照龙猫2585提供的方法，出现的目标物质峰有分叉，效果不好，因此不能省略硼氢化钠还原。
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7楼2013-05-15 16:19:51
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yanh0ng

银虫 (小有名气)
，硼氢化钠多余的吧，控制衍生后进样浓度就行了。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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8楼2013-05-16 16:47:36
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caokuai1

铁虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by lowerscindy at 2013-04-26 09:41:53
您好，我昨天进行了甘油、赤藓醇各15 mg加入3 mL乙酸酐和1 mL吡啶，90摄氏度反应5个小时，然后加入氯仿定容，水洗除离子后，加入无水硫酸钠除水后，过滤有机上清液上GC-MS后，还是没有发现甘油和赤藓醇的峰，这是怎 ...

你好，你的甘油是怎么称的？
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9楼2014-07-08 14:09:10
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lowerscindy

新虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by caokuai1 at 2014-07-08 14:09:10
你好，你的甘油是怎么称的？...

密度换算体积
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10楼2014-07-10 18:36:36
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