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lowerscindy

新虫 (小有名气)

[求助] Smith降解中甘油和赤藓醇处理

本人正在研究多糖的结构,刚刚完成的高碘酸氧化-Smith降解后,需要进行气质分析时,发现同样处理的甘油和赤藓醇标准品,在图谱中未显示,我处理的过程为:甘油和赤藓醇1.0 mg/ml,分别取1ml样品,然后加入3ml水,加入25mg硼氢化钠还原3小时,然后乙酸中和,甲醇氮吹,然后是加入乙酸酐和吡啶进行衍生化,最后除去离子后,进行GC-MS检测处理。请有过相关经验的人,积极分享,O(∩_∩)O谢谢
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龙猫2585

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
甘油和赤藓醇直接进行乙酸酐和吡啶衍生化,进行GC-MS检测处理就可以,不需要前面的处理
Thinkingstorm
3楼2013-04-24 15:33:01
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lowerscindy

新虫 (小有名气)

顶上来,希望大家可以帮忙!
2楼2013-04-24 10:42:29
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lowerscindy

新虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 龙猫2585 at 2013-04-24 15:33:01
甘油和赤藓醇直接进行乙酸酐和吡啶衍生化,进行GC-MS检测处理就可以,不需要前面的处理

您的意思是,硼氢化钠还原那步是多余的?是不是因为本来甘油和赤藓醇就是糖醇类物质啊,我试下,谢谢,如果有效果的话,金币即可送上
4楼2013-04-25 08:45:49
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lowerscindy

新虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 龙猫2585 at 2013-04-24 15:33:01
甘油和赤藓醇直接进行乙酸酐和吡啶衍生化,进行GC-MS检测处理就可以,不需要前面的处理

您好,我昨天进行了甘油、赤藓醇各15 mg加入3 mL乙酸酐和1 mL吡啶,90摄氏度反应5个小时,然后加入氯仿定容,水洗除离子后,加入无水硫酸钠除水后,过滤有机上清液上GC-MS后,还是没有发现甘油和赤藓醇的峰,这是怎么回事呢?
5楼2013-04-26 09:41:53
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