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lowerscindy

新虫 (小有名气)

[求助] Smith降解中甘油和赤藓醇处理

本人正在研究多糖的结构,刚刚完成的高碘酸氧化-Smith降解后,需要进行气质分析时,发现同样处理的甘油和赤藓醇标准品,在图谱中未显示,我处理的过程为:甘油和赤藓醇1.0 mg/ml,分别取1ml样品,然后加入3ml水,加入25mg硼氢化钠还原3小时,然后乙酸中和,甲醇氮吹,然后是加入乙酸酐和吡啶进行衍生化,最后除去离子后,进行GC-MS检测处理。请有过相关经验的人,积极分享,O(∩_∩)O谢谢
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龙猫2585

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
甘油和赤藓醇直接进行乙酸酐和吡啶衍生化,进行GC-MS检测处理就可以,不需要前面的处理
Thinkingstorm
3楼2013-04-24 15:33:01
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lowerscindy

新虫 (小有名气)

各位大侠,帮帮忙啊,很多博士论文都一笔带过的,同样衍生化处理后即可上机,但是为什么我做不出来呢,求助!!!
6楼2013-05-02 15:20:34
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普通回帖

lowerscindy

新虫 (小有名气)

顶上来,希望大家可以帮忙!
2楼2013-04-24 10:42:29
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lowerscindy

新虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 龙猫2585 at 2013-04-24 15:33:01
甘油和赤藓醇直接进行乙酸酐和吡啶衍生化,进行GC-MS检测处理就可以,不需要前面的处理

您的意思是,硼氢化钠还原那步是多余的?是不是因为本来甘油和赤藓醇就是糖醇类物质啊,我试下,谢谢,如果有效果的话,金币即可送上
4楼2013-04-25 08:45:49
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lowerscindy

新虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 龙猫2585 at 2013-04-24 15:33:01
甘油和赤藓醇直接进行乙酸酐和吡啶衍生化,进行GC-MS检测处理就可以,不需要前面的处理

您好,我昨天进行了甘油、赤藓醇各15 mg加入3 mL乙酸酐和1 mL吡啶,90摄氏度反应5个小时,然后加入氯仿定容,水洗除离子后,加入无水硫酸钠除水后,过滤有机上清液上GC-MS后,还是没有发现甘油和赤藓醇的峰,这是怎么回事呢?
5楼2013-04-26 09:41:53
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lowerscindy

新虫 (小有名气)

针对这个原因,进行反复试验,发现原来是自己进行GC-MS分析时数据采集时间不对,现在从3min后开始采集信息,可以看到甘油和赤藓醇的峰了,具体操作还是要先进行硼氢化钠还原,然后乙酰化衍生。按照龙猫2585提供的方法,出现的目标物质峰有分叉,效果不好,因此不能省略硼氢化钠还原。
7楼2013-05-15 16:19:51
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yanh0ng

银虫 (小有名气)

,硼氢化钠多余的吧,控制衍生后进样浓度就行了。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
8楼2013-05-16 16:47:36
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caokuai1

铁虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by lowerscindy at 2013-04-26 09:41:53
您好,我昨天进行了甘油、赤藓醇各15 mg加入3 mL乙酸酐和1 mL吡啶,90摄氏度反应5个小时,然后加入氯仿定容,水洗除离子后,加入无水硫酸钠除水后,过滤有机上清液上GC-MS后,还是没有发现甘油和赤藓醇的峰,这是怎 ...

你好,你的甘油是怎么称的?
9楼2014-07-08 14:09:10
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lowerscindy

新虫 (小有名气)

引用回帖:
9楼: Originally posted by caokuai1 at 2014-07-08 14:09:10
你好,你的甘油是怎么称的?...

密度换算体积
10楼2014-07-10 18:36:36
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