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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 金纳米棒 合成
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wzw5381

金虫 (正式写手)

[求助] 金纳米棒 合成

前段时间一直能重复出来 最近 结果总是第一个峰值比第二个低  而且每次重复的都是这个结果 药品都没有改变。。。。。
大家帮忙看看种子有没有问题  或者其他可能出现的问题呢

未命名.jpg



[ Last edited by wzw5381 on 2013-4-23 at 09:42 ]
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1楼 2013-04-23 09:39:57
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

nanofellow

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
wzw5381: 金币+20, ★★★★★最佳答案 2013-04-23 14:11:10
124685887: 金币+5, 专家考核, 欢迎交流，科研很扎实 2013-04-23 17:46:24
wzw5381: 金币+20, ★★★★★最佳答案, 请多多指教 2013-04-26 11:16:29
不知道你说的是什么意思？金纳米棒的第一个峰强度不是从来都是要比第二个峰的强度要低么？你可以把金棒的光谱发上来看看。
另外，上种子光谱时候，把坐标调一下，你搞得这么平，啥都难分析。不过努力看看，好像有一个峰在500 nm开外，这好像有问题。另外你再把种子的光学照片发上来，我看看颜色对不对。附图是我制备的标准种子溶液的光谱，可以很好地制备金棒，你参考一下。

CTAB 金种子.jpg
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3楼2013-04-23 10:44:47
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nanofellow

专家顾问 (著名写手)
引用回帖:
12楼: Originally posted by wzw5381 at 2013-04-26 11:14:58
这是前几天做的 可是今天做的又不是很好 第二个吸收峰峰值不是很高 你觉得什么地方会有问题 我的种子 生长溶液都是在27度  硼氢化钠 是用冰水混合物配置的  请问搅拌的速度要很大吗？我加了HCL  顺序是在AA之前 这 ...

看光谱你的球形颗粒非常多，棒状结构的单分散性也不好。反应体系在水浴30度下做吧。加完种子后静置，不要继续搅拌了。盐酸在AA之后加。我的经验是盐酸加的多过，尽管会增加总体的长径比，但是会影响单分散性，要进行一定的优化。
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13楼2013-04-26 11:38:50
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普通回帖

realpeach

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
wzw5381: 金币+10, ★★★★★最佳答案 2013-04-23 14:09:13
这是种子的紫外可见吸收还是纳米棒溶液的

另外楼主用的是哪种方法？几种表面活性剂？
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2楼2013-04-23 10:34:18
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792299196

铁杆木虫 (职业作家)

老虎

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
wzw5381: 金币+10, ★★★很有帮助 2013-04-23 14:11:21
我看不到图，种子的光谱应该能看出粒径的，烧杯什么的多用王水泡泡，大量水冲洗，如果有杂质的话可能会引起沉聚。
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今早的容颜老于昨晚
4楼2013-04-23 11:13:26
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792299196

铁杆木虫 (职业作家)

老虎

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
wzw5381: 金币+10 2013-04-23 14:11:32
我看到图了，你那种子图的峰不够尖，我们做的光谱都是尖的峰，你那粒径范围可能有点大。
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今早的容颜老于昨晚
5楼2013-04-23 11:16:17
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wzw5381

金虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by nanofellow at 2013-04-23 10:44:47
不知道你说的是什么意思？金纳米棒的第一个峰强度不是从来都是要比第二个峰的强度要低么？你可以把金棒的光谱发上来看看。
另外，上种子光谱时候，把坐标调一下，你搞得这么平，啥都难分析。不过努力看看，好像有一 ...

说错了  第二个峰值较低
图片明天上传
以前记得是偏棕色 现在看起来像是香槟色
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6楼2013-04-23 14:10:53
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wzw5381

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by realpeach at 2013-04-23 10:34:18
这是种子的紫外可见吸收还是纳米棒溶液的

另外楼主用的是哪种方法？几种表面活性剂？

1AuNRpreparation
1.1 Seed solution 2ml HAucl4 (10mM) was added to 9.75ml CTAB(0.1M )
solution,followedbyadding0.6ml0.01MfreshNaBH4.
1.2 Growth solution 2ml HAucl4(10mM),0.6ml AgNO3(0.01M),0.8ml
HCL(1.0M).0.32mlAA(0.1M) ,0.3ml seed solution was added to 40ml CTAB(0.1M)
sequentially.
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7楼2013-04-23 14:12:20
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wzw5381

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by realpeach at 2013-04-23 10:34:18
这是种子的紫外可见吸收还是纳米棒溶液的

另外楼主用的是哪种方法？几种表面活性剂？

一种  CTAB
the see d solution
was made by i njecting a f reshly prepared, i ce-cold aqueous NaBH
4
sol ution (0.01 M, 0.6 mL) into an aqueous mixture compos ed of
H AuCl4
(0 .01 M, 0.25 mL) and CT AB (0.1 M, 9.75 mL),
fo llowed by rapid inversion mixing for 2 min. This see d solution
was kept at room tempe rature for more than 2 h before use. The
g rowth solu tion was made by the sequential add ition of aqu eous
H AuCl4 (0.01 M, 2 mL ), AgNO
3
(0.01 M, 0.6 mL ), HCl (1 .0 M,
0.8 mL), and ascorbic acid (0.1 M, 0.32 mL) solu tions into an
aqu eous CTAB (0.1 M, 40 mL ) solution. The resul tant solution
was mix ed by swirli ng for 30 s, followe d by the addition of 0.3 mL
of the see d solution. The resultant reaction solu tion was gently
m ixed by inversion for 2 min and then left undis turbed overni ght
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8楼2013-04-23 14:14:36
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nanofellow

专家顾问 (著名写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by wzw5381 at 2013-04-23 14:10:53
说错了  第二个峰值较低
图片明天上传
以前记得是偏棕色 现在看起来像是香槟色...

貌似这颜色靠点谱，上数码照片看看吧。
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想成为JACS的作者，坚持！
9楼2013-04-23 17:38:10
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wzw5381

金虫 (正式写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by nanofellow at 2013-04-23 17:38:10
貌似这颜色靠点谱，上数码照片看看吧。...

昨天把瓶子洗了一遍 做出来了 今天早上做的又不行 药品 未变  瓶子洗了 还有什么地方没有注意到呢  郁闷死了

未命名.jpg
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10楼2013-04-25 11:33:19
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