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duchenhao

木虫 (著名写手)

[求助] SiO2微球的表面羧基化改性

通过stober法制备了比较单分散的SiO2微球,想进一步表面羧基化改性。看文献上有说是先表面氨基化,再利用酸酐使其表面羧基化。但是我氨基化的结果很不好,洗了几遍感觉分散性不好,产物黏黏的,还发黄。
步骤:
0.1gSiO2(约380nm)分散到20ml 异丙醇,然后加入50ulAPTES,搅拌,75度左右反应2h,乙醇,THF洗涤几遍,分散在THF里。然后再加入0.1g丁二酸酐,搅拌过夜。醇洗和水洗多次。

感觉是第一步氨基化没有做好,包括制备,洗涤过程。希望有经验的虫友能给点改进的建议~
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passion
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公子玄

金虫 (著名写手)

楼主:首先你问你个问题,你的kh550没有水解过程?
再者要表征这个是否戒指成功,没有你想的那么复杂。建议你清洗干净溶剂后,做了后期处理。1.做个元素分析2.做个热重分析3.你做个SiO2粉体与KH550混合,低温干燥样品,也做热重分析。4.分析元素分析5.对比两个样品的热衷曲线,包覆和真正形成化学键的曲线是不一样的。
多余的话就不说了,希望能解决你的困惑。有时候很简单的方法能解决你的大问题。并不是要什么高端的分析手段才行。
不懈努力
22楼2015-06-30 10:23:58
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蒋青松

荣誉版主 (著名写手)

优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
duchenhao: 金币+3, 有帮助 2013-04-21 15:28:47
我原来使用的方法是:0.5gSiO2(约300nm)分散到50ml 酒精,然后加入150ulAPTES,搅拌,40度左右反应12h,乙醇清洗数次即可。
2楼2013-04-21 11:47:30
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duchenhao

木虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 蒋青松 at 2013-04-21 11:47:30
我原来使用的方法是:0.5gSiO2(约300nm)分散到50ml 酒精,然后加入150ulAPTES,搅拌,40度左右反应12h,乙醇清洗数次即可。

清洗后的单分散性如何?是如何表征NH2上去的呢?EDS?元素分析?
passion
3楼2013-04-21 15:29:58
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蒋青松

荣誉版主 (著名写手)

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【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by duchenhao at 2013-04-21 15:29:58
清洗后的单分散性如何?是如何表征NH2上去的呢?EDS?元素分析?...

单分散性没有问题,但是NH2我没有具体表征过,呵呵呵
4楼2013-04-21 18:15:38
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