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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » SiO2微球的表面羧基化改性
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duchenhao

木虫 (著名写手)

[求助] SiO2微球的表面羧基化改性

通过stober法制备了比较单分散的SiO2微球，想进一步表面羧基化改性。看文献上有说是先表面氨基化，再利用酸酐使其表面羧基化。但是我氨基化的结果很不好，洗了几遍感觉分散性不好，产物黏黏的，还发黄。
步骤：
0.1gSiO2(约380nm)分散到20ml 异丙醇，然后加入50ulAPTES，搅拌，75度左右反应2h，乙醇，THF洗涤几遍，分散在THF里。然后再加入0.1g丁二酸酐，搅拌过夜。醇洗和水洗多次。

感觉是第一步氨基化没有做好，包括制备，洗涤过程。希望有经验的虫友能给点改进的建议~
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passion
1楼 2013-04-21 11:11:15
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公子玄

金虫 (著名写手)
楼主：首先你问你个问题，你的kh550没有水解过程？
再者要表征这个是否戒指成功，没有你想的那么复杂。建议你清洗干净溶剂后，做了后期处理。1.做个元素分析2.做个热重分析3.你做个SiO2粉体与KH550混合，低温干燥样品，也做热重分析。4.分析元素分析5.对比两个样品的热衷曲线，包覆和真正形成化学键的曲线是不一样的。
多余的话就不说了，希望能解决你的困惑。有时候很简单的方法能解决你的大问题。并不是要什么高端的分析手段才行。
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不懈努力
22楼2015-06-30 10:23:58
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蒋青松

荣誉版主 (著名写手)

优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
duchenhao: 金币+3, ★有帮助 2013-04-21 15:28:47
我原来使用的方法是：0.5gSiO2(约300nm)分散到50ml 酒精，然后加入150ulAPTES，搅拌，40度左右反应12h，乙醇清洗数次即可。
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2楼2013-04-21 11:47:30
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duchenhao

木虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 蒋青松 at 2013-04-21 11:47:30
我原来使用的方法是：0.5gSiO2(约300nm)分散到50ml 酒精，然后加入150ulAPTES，搅拌，40度左右反应12h，乙醇清洗数次即可。

清洗后的单分散性如何？是如何表征NH2上去的呢？EDS?元素分析？
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passion
3楼2013-04-21 15:29:58
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蒋青松

荣誉版主 (著名写手)

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【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by duchenhao at 2013-04-21 15:29:58
清洗后的单分散性如何？是如何表征NH2上去的呢？EDS?元素分析？...

单分散性没有问题，但是NH2我没有具体表征过，呵呵呵
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4楼2013-04-21 18:15:38
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