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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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nano刘霞

金虫 (小有名气)

[求助] 微孔模式测比表面积

最近在使用ASAP2020做微孔测试,这是第一次做,并且周围的人也没有做过,所以向大家咨询一下几个问题1、为什么要进行原位脱气?2、脱气与加热是否同时进行,加热的温度与时间与样品有关,一般是加热多长时间?仪器分析员加热到我设置的温度后就关掉了加热,此操作是否正确?
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地狱血幽灵

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
王晓萌: 金币+1, 谢谢分享! 2013-04-19 09:59:58
好像仪器有操作说明吧,脱气一般不超过200度,一般是2小时到3小时不等
4楼2013-04-19 09:41:51
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查看全部 11 个回答

646468128

铁杆木虫 (著名写手)

探路者......

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
pzypdl: 金币+3, 谢谢回帖交流! 2013-04-18 21:26:38
nano刘霞: 金币+5, ★★★★★最佳答案 2013-04-19 10:18:51
1、为什么要进行原位脱气?:做微孔分子筛要进行原位脱气,因为首先作为微孔材料,其本身孔道吸附了杂质,脱附干净需要很好的处理。在脱气口脱完气后,用了氮气回填,所以在脱完气后你很容易将样品管取下。然后在分析口进行原位脱气,此时主要是将回填的氮气抽附脱除干净。以免对后面用氮气吸附测其孔径而造成影响。如果没有脱除干净回填的氮气,会对吸附氮气产生影响。
2、脱气与加热是否同时进行,加热的温度与时间与样品有关,一般是加热多长时间?仪器分析员加热到我设置的温度后就关掉了加热,此操作是否正确?:脱气和加热可以同时进行。一般脱气为350度8小时(脱气先升到90度保持一小时然后升到350保持8小时,10度每分钟),原位脱气为300度4小时(原位脱气为手动操作)。“仪器分析员加热到我设置的温度后就关掉了加热,此操作是否正确?”没有明白是说的是什么意思!应该还得保持温度一定的时间!
Measure,whatismeasurable,andmakemeasurablethatwhichisnot.
2楼2013-04-18 18:25:23
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nano刘霞

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 646468128 at 2013-04-18 18:25:23
1、为什么要进行原位脱气?答:做微孔分子筛要进行原位脱气,因为首先作为微孔材料,其本身孔道吸附了杂质,脱附干净需要很好的处理。在脱气口脱完气后,用了氮气回填,所以在脱完气后你很容易将样品管取下。然后在 ...

不好意思,上句话没有说清楚,就是在原位脱气的时候,仪器管理员(她也是第一次操作)先脱气15umHg,然后手动加热到150度,升到温度后,就手动停到,也没有保持加热时间,我很怀疑其操作的正确性,还请您给指正一下,谢谢
3楼2013-04-19 09:24:23
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646468128

铁杆木虫 (著名写手)

探路者......

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by nano刘霞 at 2013-04-19 09:24:23
不好意思,上句话没有说清楚,就是在原位脱气的时候,仪器管理员(她也是第一次操作)先脱气15umHg,然后手动加热到150度,升到温度后,就手动停到,也没有保持加热时间,我很怀疑其操作的正确性,还请您给指正一下 ...


原位脱气有个慢抽气和快抽气的过程,开始使用慢抽,当压力小于10umHg后,使用快抽气!其实目的就防止快抽气体把样品粉末抽起来。温度可以同时加热。温度升到300度后,保持4小时。时间自己计算掐点。4小时后将加热Disable. 分析口的阀不用动,然后直接设置程序做氮气吸附测孔!

麦克带的标样上面有非常详细的操作步骤,请你其仔细查看!
Measure,whatismeasurable,andmakemeasurablethatwhichisnot.
5楼2013-04-19 09:54:08
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