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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 【求助】银粉颗粒的比表面积测试结果为何为负值？
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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quwei8175

木虫 (小有名气)

[交流] 【求助】银粉颗粒的比表面积测试结果为何为负值？ 已有3人参与

各位xdjm，这几天对银粉颗粒（用sem观察，粒径均一，大部分为100-200纳米，最大粒径约为300-400纳米）做了BET表面吸附测试，想测试其比表面积，结果得到的值竟然为负值！同学说是因为测试样品的量太少，0.185克。下面是部分测试结果：
多点BET比表面积：－－－－－－－－－－－   -1.483 m2/g                              
BJH吸附累积比表面积： －－－－－－－－－   2.400 m2/g                             
BJH脱附累积比表面积： －－－－－－－－－   0.000 m2/g   
我第一次做这个测试，所以向各位请教一下，出现这种结果的原因有哪些啊？

[ Last edited by quwei8175 on 2009-7-13 at 10:41 ]
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1楼 2009-07-13 09:27:01
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flyover08

荣誉版主 (著名写手)

内阁大学士兼小木虫国老

优秀版主
★
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样品量太少，预处理不完全吧
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2楼2009-07-13 11:10:35
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luner1803

木虫 (著名写手)
★ ★
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催化大师(金币+1,VIP+0):谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 7-13 12:24
数据点出现问题了， BET计算的拟和结果为负。可以增加样品量使结果准确一点。
由于面积大约在10以下，可以考虑500mg以上的量
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3楼2009-07-13 11:17:33
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simonzrh

木虫 (著名写手)
★ ★ ★
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zhangwengui330(金币+2,VIP+0):谢谢分析！！ 7-13 16:20
需要注意的是，测定比表面的低温气体吸附仪器都是有一定针对性的，比如有的适合测中孔，有的适合测微孔，也就是对比表面积较大的有孔材料的测定是较为准确的。楼主的银粉估计是实心体，没什么内表面，所以测量误差大是肯定的
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4楼2009-07-13 12:41:25
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quwei8175

木虫 (小有名气)
十分感谢各位指点！
我能说“BJH吸附累积比表面积2.400 m2/g”是银粉颗粒的比表面积值或接近其比表面积吗？
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5楼2009-07-13 16:46:23
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willard

至尊木虫 (著名写手)
应该是样品量太少了，金属需要的样品量一般要几克
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6楼2009-07-13 21:35:47
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tangcao

木虫 (正式写手)
★
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引用回帖:
Originally posted by luner1803 at 2009-07-13 11:17:33:
数据点出现问题了， BET计算的拟和结果为负。可以增加样品量使结果准确一点。
由于面积大约在10以下，可以考虑500mg以上的量

我听我老师说比表面*样品量要大于一个数，是吗？这个数是多少呢？谢谢！
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7楼2010-05-08 07:01:02
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willard

至尊木虫 (著名写手)
★
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引用回帖:
Originally posted by tangcao at 2010-05-08 07:01:02:

我听我老师说比表面*样品量要大于一个数，是吗？这个数是多少呢？谢谢！

一般是3~5
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8楼2010-05-08 09:58:33
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yuliang6378

木虫 (正式写手)
★ ★
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^_^@^_^(金币+1):QQQ 2010-05-09 18:54:09
引用回帖:
Originally posted by tangcao at 2010-05-08 07:01:02:

我听我老师说比表面*样品量要大于一个数，是吗？这个数是多少呢？谢谢！

我们这都是保证测试的样品比表面在5~50,此外，你可以看一下你的吸脱附曲线是属于哪一类型的，如果是I型曲线，用BET和BJH计算各项参数就不太合适了，建议用langmuir计算表面积，用HK法计算孔容孔径。。。
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9楼2010-05-08 12:03:18
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