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nano刘霞金虫 (小有名气)
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[求助]
微孔模式测比表面积
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| 最近在使用ASAP2020做微孔测试，这是第一次做，并且周围的人也没有做过，所以向大家咨询一下几个问题1、为什么要进行原位脱气？2、脱气与加热是否同时进行，加热的温度与时间与样品有关，一般是加热多长时间？仪器分析员加热到我设置的温度后就关掉了加热，此操作是否正确？ |
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 BET，BJH，PORE |
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pzypdl: 金币+3, 谢谢回帖交流！ 2013-04-18 21:26:38
nano刘霞: 金币+5, ★★★★★最佳答案 2013-04-19 10:18:51
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1、为什么要进行原位脱气？答：做微孔分子筛要进行原位脱气，因为首先作为微孔材料，其本身孔道吸附了杂质，脱附干净需要很好的处理。在脱气口脱完气后，用了氮气回填，所以在脱完气后你很容易将样品管取下。然后在分析口进行原位脱气，此时主要是将回填的氮气抽附脱除干净。以免对后面用氮气吸附测其孔径而造成影响。如果没有脱除干净回填的氮气，会对吸附氮气产生影响。 2、脱气与加热是否同时进行，加热的温度与时间与样品有关，一般是加热多长时间？仪器分析员加热到我设置的温度后就关掉了加热，此操作是否正确？答：脱气和加热可以同时进行。一般脱气为350度8小时（脱气先升到90度保持一小时然后升到350保持8小时，10度每分钟），原位脱气为300度4小时（原位脱气为手动操作）。“仪器分析员加热到我设置的温度后就关掉了加热，此操作是否正确？”没有明白是说的是什么意思！应该还得保持温度一定的时间！ |
2楼2013-04-18 18:25:23
5楼2013-04-19 09:54:08
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好像仪器有操作说明吧，脱气一般不超过200度，一般是2小时到3小时不等 4楼2013-04-19 09:41:51
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6楼2013-04-19 10:12:50
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7楼2013-04-19 10:16:52
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8楼2013-04-19 10:20:34
恩，如果你的样品高于300度分解的话，那么就不能用太高的温度，包括在脱气的时候温度也不能太高。 9楼2013-04-19 11:11:54
10楼2013-04-19 11:14:34
