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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 微孔模式测比表面积
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nano刘霞

金虫 (小有名气)

[求助] 微孔模式测比表面积

最近在使用ASAP2020做微孔测试，这是第一次做，并且周围的人也没有做过，所以向大家咨询一下几个问题1、为什么要进行原位脱气？2、脱气与加热是否同时进行，加热的温度与时间与样品有关，一般是加热多长时间？仪器分析员加热到我设置的温度后就关掉了加热，此操作是否正确？
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1楼2013-04-18 17:49:26
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

646468128

铁杆木虫 (著名写手)

探路者......

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
pzypdl: 金币+3, 谢谢回帖交流！ 2013-04-18 21:26:38
nano刘霞: 金币+5, ★★★★★最佳答案 2013-04-19 10:18:51
1、为什么要进行原位脱气？答：做微孔分子筛要进行原位脱气，因为首先作为微孔材料，其本身孔道吸附了杂质，脱附干净需要很好的处理。在脱气口脱完气后，用了氮气回填，所以在脱完气后你很容易将样品管取下。然后在分析口进行原位脱气，此时主要是将回填的氮气抽附脱除干净。以免对后面用氮气吸附测其孔径而造成影响。如果没有脱除干净回填的氮气，会对吸附氮气产生影响。
2、脱气与加热是否同时进行，加热的温度与时间与样品有关，一般是加热多长时间？仪器分析员加热到我设置的温度后就关掉了加热，此操作是否正确？答：脱气和加热可以同时进行。一般脱气为350度8小时（脱气先升到90度保持一小时然后升到350保持8小时，10度每分钟），原位脱气为300度4小时（原位脱气为手动操作）。“仪器分析员加热到我设置的温度后就关掉了加热，此操作是否正确？”没有明白是说的是什么意思！应该还得保持温度一定的时间！
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Measure,whatismeasurable,andmakemeasurablethatwhichisnot.
2楼2013-04-18 18:25:23
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646468128

铁杆木虫 (著名写手)

探路者......

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by nano刘霞 at 2013-04-19 09:24:23
不好意思，上句话没有说清楚，就是在原位脱气的时候，仪器管理员（她也是第一次操作）先脱气15umHg,然后手动加热到150度，升到温度后，就手动停到，也没有保持加热时间，我很怀疑其操作的正确性，还请您给指正一下 ...


原位脱气有个慢抽气和快抽气的过程，开始使用慢抽，当压力小于10umHg后，使用快抽气！其实目的就防止快抽气体把样品粉末抽起来。温度可以同时加热。温度升到300度后，保持4小时。时间自己计算掐点。4小时后将加热Disable. 分析口的阀不用动，然后直接设置程序做氮气吸附测孔！

麦克带的标样上面有非常详细的操作步骤，请你其仔细查看！
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Measure,whatismeasurable,andmakemeasurablethatwhichisnot.
5楼2013-04-19 09:54:08
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普通回帖

nano刘霞

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 646468128 at 2013-04-18 18:25:23
1、为什么要进行原位脱气？答：做微孔分子筛要进行原位脱气，因为首先作为微孔材料，其本身孔道吸附了杂质，脱附干净需要很好的处理。在脱气口脱完气后，用了氮气回填，所以在脱完气后你很容易将样品管取下。然后在 ...

不好意思，上句话没有说清楚，就是在原位脱气的时候，仪器管理员（她也是第一次操作）先脱气15umHg,然后手动加热到150度，升到温度后，就手动停到，也没有保持加热时间，我很怀疑其操作的正确性，还请您给指正一下，谢谢
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3楼2013-04-19 09:24:23
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地狱血幽灵

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
王晓萌: 金币+1, 谢谢分享！ 2013-04-19 09:59:58
好像仪器有操作说明吧，脱气一般不超过200度，一般是2小时到3小时不等
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4楼2013-04-19 09:41:51
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nano刘霞

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 地狱血幽灵 at 2013-04-19 09:41:51
好像仪器有操作说明吧，脱气一般不超过200度，一般是2小时到3小时不等

有操作说明书，可是很模糊，因为是第一次做，所以就比较谨慎
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6楼2013-04-19 10:12:50
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nano刘霞

金虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 646468128 at 2013-04-19 09:54:08

原位脱气有个慢抽气和快抽气的过程，开始使用慢抽，当压力小于10umHg后，使用快抽气！其实目的就防止快抽气体把样品粉末抽起来。温度可以同时加热。温度升到300度后，保持4小时。时间自己计算掐点。4小时后将加 ...

你说的300度，应该根据样品的不同而定吧?非常感谢
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7楼2013-04-19 10:16:52
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地狱血幽灵

专家顾问 (职业作家)
引用回帖:
6楼: Originally posted by nano刘霞 at 2013-04-19 10:12:50
有操作说明书，可是很模糊，因为是第一次做，所以就比较谨慎...

操作说明很含糊，不可能，厂家这么不负责任啊
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8楼2013-04-19 10:20:34
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646468128

铁杆木虫 (著名写手)

探路者......
引用回帖:
7楼: Originally posted by nano刘霞 at 2013-04-19 10:16:52
你说的300度，应该根据样品的不同而定吧?非常感谢...

恩，如果你的样品高于300度分解的话，那么就不能用太高的温度，包括在脱气的时候温度也不能太高。
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Measure,whatismeasurable,andmakemeasurablethatwhichisnot.
9楼2013-04-19 11:11:54
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646468128

铁杆木虫 (著名写手)

探路者......
引用回帖:
8楼: Originally posted by 地狱血幽灵 at 2013-04-19 10:20:34
操作说明很含糊，不可能，厂家这么不负责任啊...


我觉得你那个技术给没有将清楚，标样上对样品的做法写的很清楚。不过是英文的，难道是ta们看的人英语不太好？呵呵~~~理解新手吧~~
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Measure,whatismeasurable,andmakemeasurablethatwhichisnot.
10楼2013-04-19 11:14:34
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