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中山李

金虫 (著名写手)

[求助] 急问 C18柱HPLC 峰型问题

前后这两个物质肯定是纯的,只是峰型太难看,是柱子出问题了吧,这种峰型合格么?柱子还能继续用么?可以修复不?

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hexued6933

版主 (著名写手)

日出东方,岂能不败

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我也遇到过这个问题,:
测柱效,确认柱子是否正常。
假如测柱效时候,色谱柱还是双峰,毫无疑问色谱柱坏了。这个时候,低流速(0.2至0.5ml/min),流动相95%水:5%乙腈倒冲洗色谱柱冲洗四个小时,再有机相冲洗四个小时。时间可以延长。经过试验,三根同样问题的色谱柱,现在已经正常。也许楼主可以尝试下
大家好,才是真的好
14楼2013-04-21 01:37:05
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sdwyz

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
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crity328: 金币+1, 感谢交流,欢迎常来! 2013-04-18 15:37:42
中山李: 金币+5, ★★★很有帮助 2013-04-18 17:44:56
比较明显的裂峰。应该是柱子问题,原因最可能是滤片阻塞或者是柱头塌陷。你可以换一个柱子试试验证一下。
     如果是柱子问题,你可以对柱子进行一下修复,或者换一个新柱
2楼2013-04-18 11:09:21
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中山李

金虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by sdwyz at 2013-04-18 11:09:21
比较明显的裂峰。应该是柱子问题,原因最可能是滤片阻塞或者是柱头塌陷。你可以换一个柱子试试验证一下。
     如果是柱子问题,你可以对柱子进行一下修复,或者换一个新柱

这种情况该怎么修复啊?就这一根C18柱。
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3楼2013-04-18 11:19:37
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BUU-2011

木虫 (小有名气)

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中山李: 金币+3, 有帮助 2013-04-18 17:45:37
如果是长柱子,建议换成短柱子,应该就可以了
4楼2013-04-18 12:17:04
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syy861230

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

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crity328: 金币+1, 感谢交流,欢迎常来! 2013-04-18 15:37:59
中山李: 金币+5, ★★★很有帮助 2013-04-18 17:45:10
有可能是色谱柱的问题,换根色谱柱验证一下,也有可能是仪器的问题,比如接口处没接好,虽然没漏液,但是也会出现裂峰的
与时俱进
5楼2013-04-18 12:36:16
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cpuliuwei

银虫 (小有名气)

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crity328: 金币+1, 感谢交流,欢迎常来! 2013-04-18 15:38:09
中山李: 金币+5, ★★★很有帮助 2013-04-18 17:47:03
要么各个接头有空隙,没接好。要么柱头塌陷,重新新柱子。
筛板堵的不是这种峰形。
先倒接试试,还这样就换柱子吧。
6楼2013-04-18 14:44:23
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中山李

金虫 (著名写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by cpuliuwei at 2013-04-18 14:44:23
要么各个接头有空隙,没接好。要么柱头塌陷,重新新柱子。
筛板堵的不是这种峰形。
先倒接试试,还这样就换柱子吧。

是倒接低流速冲洗么?
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7楼2013-04-18 17:46:57
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CAS_小龙

新虫 (初入文坛)

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中山李: 金币+4, ★★★很有帮助, 谢谢 2013-04-19 14:44:17
可能是进样浓度太高,浓度过高会出现裂峰;
柱子使用时间长了也可能出现这种情况,本人之前也碰到过这种情况,是由于连续走了几个比较脏的样品。重填一下柱子就行了,多超一下填料和筛板。
这种峰型显然太差,若之后做的样品都是峰的保留时间差别比较大的,可勉强使用(如你这种情况类似的例子);若是极性差别不大的样品就难以获得较好的分离度。
基本上是柱子的问题,倒冲作用不大,建议重填柱子。
8楼2013-04-18 20:14:08
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z1358382

木虫 (正式写手)

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★ ★ ★
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中山李: 金币+3, ★★★很有帮助, 谢谢 2013-04-19 14:44:32
从纵坐标来看,你的进样浓度很大的,试一下稀释进样看情况;
一心向佛
9楼2013-04-18 20:28:01
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海宝5566

金虫 (小有名气)

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★ ★ ★
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中山李: 金币+3, ★★★很有帮助, 谢谢 2013-04-19 14:45:17
有可能是C18柱子塌了,这种情况的话可以把柱子倒着装,用有机相冲一段时间看看。你可以参考一下,呵呵
幸福的生活是靠自己打拼过来的。
10楼2013-04-19 14:23:15
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