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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 急问 C18柱HPLC 峰型问题
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中山李

金虫 (著名写手)

[求助] 急问 C18柱HPLC 峰型问题

前后这两个物质肯定是纯的，只是峰型太难看，是柱子出问题了吧，这种峰型合格么？柱子还能继续用么？可以修复不？

未命名.jpg
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投入--承诺--克制--自律
1楼 2013-04-18 10:39:21
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

hexued6933

版主 (著名写手)

日出东方，岂能不败

优秀版主优秀版主优秀版主
我也遇到过这个问题，：
测柱效，确认柱子是否正常。
假如测柱效时候，色谱柱还是双峰，毫无疑问色谱柱坏了。这个时候，低流速（0.2至0.5ml/min），流动相95%水：5%乙腈倒冲洗色谱柱冲洗四个小时，再有机相冲洗四个小时。时间可以延长。经过试验，三根同样问题的色谱柱，现在已经正常。也许楼主可以尝试下
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大家好，才是真的好
14楼2013-04-21 01:37:05
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普通回帖

sdwyz

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
crity328: 金币+1, 感谢交流，欢迎常来！ 2013-04-18 15:37:42
中山李: 金币+5, ★★★很有帮助 2013-04-18 17:44:56
比较明显的裂峰。应该是柱子问题，原因最可能是滤片阻塞或者是柱头塌陷。你可以换一个柱子试试验证一下。
     如果是柱子问题，你可以对柱子进行一下修复，或者换一个新柱
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2楼2013-04-18 11:09:21
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中山李

金虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by sdwyz at 2013-04-18 11:09:21
比较明显的裂峰。应该是柱子问题，原因最可能是滤片阻塞或者是柱头塌陷。你可以换一个柱子试试验证一下。
     如果是柱子问题，你可以对柱子进行一下修复，或者换一个新柱

这种情况该怎么修复啊?就这一根C18柱。
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投入--承诺--克制--自律
3楼2013-04-18 11:19:37
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BUU-2011

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
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中山李: 金币+3, ★有帮助 2013-04-18 17:45:37
如果是长柱子，建议换成短柱子，应该就可以了
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4楼2013-04-18 12:17:04
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syy861230

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
crity328: 金币+1, 感谢交流，欢迎常来！ 2013-04-18 15:37:59
中山李: 金币+5, ★★★很有帮助 2013-04-18 17:45:10
有可能是色谱柱的问题，换根色谱柱验证一下，也有可能是仪器的问题，比如接口处没接好，虽然没漏液，但是也会出现裂峰的
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与时俱进
5楼2013-04-18 12:36:16
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cpuliuwei

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
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crity328: 金币+1, 感谢交流，欢迎常来！ 2013-04-18 15:38:09
中山李: 金币+5, ★★★很有帮助 2013-04-18 17:47:03
要么各个接头有空隙，没接好。要么柱头塌陷，重新新柱子。
筛板堵的不是这种峰形。
先倒接试试，还这样就换柱子吧。
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6楼2013-04-18 14:44:23
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中山李

金虫 (著名写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by cpuliuwei at 2013-04-18 14:44:23
要么各个接头有空隙，没接好。要么柱头塌陷，重新新柱子。
筛板堵的不是这种峰形。
先倒接试试，还这样就换柱子吧。

是倒接低流速冲洗么？
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投入--承诺--克制--自律
7楼2013-04-18 17:46:57
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CAS_小龙

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
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中山李: 金币+4, ★★★很有帮助, 谢谢 2013-04-19 14:44:17
可能是进样浓度太高，浓度过高会出现裂峰；
柱子使用时间长了也可能出现这种情况，本人之前也碰到过这种情况，是由于连续走了几个比较脏的样品。重填一下柱子就行了，多超一下填料和筛板。
这种峰型显然太差，若之后做的样品都是峰的保留时间差别比较大的，可勉强使用（如你这种情况类似的例子）；若是极性差别不大的样品就难以获得较好的分离度。
基本上是柱子的问题，倒冲作用不大，建议重填柱子。
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8楼2013-04-18 20:14:08
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z1358382

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
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中山李: 金币+3, ★★★很有帮助, 谢谢 2013-04-19 14:44:32
从纵坐标来看，你的进样浓度很大的，试一下稀释进样看情况；
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一心向佛
9楼2013-04-18 20:28:01
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海宝5566

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
中山李: 金币+3, ★★★很有帮助, 谢谢 2013-04-19 14:45:17
有可能是C18柱子塌了，这种情况的话可以把柱子倒着装，用有机相冲一段时间看看。你可以参考一下，呵呵
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幸福的生活是靠自己打拼过来的。
10楼2013-04-19 14:23:15
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