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寰宇咸平

至尊木虫 (文坛精英)

[求助] 钴纳米颗粒的制备问题

各位师兄师姐,小弟在做钴纳米颗粒时遇到了一些问题,特来小木虫请教各位,希望这一领域的大神能够施以援手!万分感谢!
我是用水合肼加热还原氯化钴制备钴纳米颗粒,采用机械搅拌,氮气保护,以乙二醇作溶剂,PVP做表面活性剂。做出来的效果如下图所示:
按理说六水合氯化钴溶于乙二醇是深蓝色,钴纳米颗粒是黑色,现在产物是粉红色,就太让我纠结了。如果说氮气保护不当,只会生成氧化钴,也不是这个颜色啊!
我本科学的高分子材料,所以对这些无机的知识了解不多,可能我的问题对各位大神来讲算是小儿科,可对我来说堪比天登天啊!还请各位不吝赐教!再次感谢!

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寰宇咸平

至尊木虫 (文坛精英)

引用回帖:
2楼: Originally posted by duchenhao at 2013-04-17 17:08:44
多少度还原的?

197摄氏度,这是乙二醇在常压下的沸点
5楼2013-04-18 08:22:13
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寰宇咸平

至尊木虫 (文坛精英)

引用回帖:
4楼: Originally posted by ninger at 2013-04-17 17:29:53
查下文献,除了惰性气氛,温度等原因都检查下。

温度是肯定有问题的,我们实验室的油浴锅太让我失望了!!!
6楼2013-04-18 08:22:58
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寰宇咸平

至尊木虫 (文坛精英)

引用回帖:
4楼: Originally posted by ninger at 2013-04-17 17:29:53
查下文献,除了惰性气氛,温度等原因都检查下。

氯化钴跟水合肼反应分两步进行,先是生成络合物,让后才还原。我在想是不是我还原剂的量加的不够,导致反应只进行了一步,这样也就好解释为什么是粉红色而不是蓝色或黑色的了
7楼2013-04-18 08:25:03
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寰宇咸平

至尊木虫 (文坛精英)

引用回帖:
9楼: Originally posted by G木一 at 2013-04-18 21:46:28
我也是做钴纳米颗粒的,有兴趣可以交流一下。你的钴现在可以做到多少nm

惭愧啊,到现在还没把钴还原出来,更别提粒径控制了
10楼2013-04-19 13:02:51
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