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寰宇咸平

至尊木虫 (文坛精英)

[求助] 钴纳米颗粒的制备问题

各位师兄师姐,小弟在做钴纳米颗粒时遇到了一些问题,特来小木虫请教各位,希望这一领域的大神能够施以援手!万分感谢!
我是用水合肼加热还原氯化钴制备钴纳米颗粒,采用机械搅拌,氮气保护,以乙二醇作溶剂,PVP做表面活性剂。做出来的效果如下图所示:
按理说六水合氯化钴溶于乙二醇是深蓝色,钴纳米颗粒是黑色,现在产物是粉红色,就太让我纠结了。如果说氮气保护不当,只会生成氧化钴,也不是这个颜色啊!
我本科学的高分子材料,所以对这些无机的知识了解不多,可能我的问题对各位大神来讲算是小儿科,可对我来说堪比天登天啊!还请各位不吝赐教!再次感谢!

IMG_20130417_155944.jpg
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a6996759

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

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感谢参与,应助指数 +1
寰宇咸平: 金币+50 2013-04-18 12:06:52
首先,粉红色的钴化物有氢氧化钴(玫瑰红),碳酸钴(粉红色),最显著的办法就是,温度降低,时间延长,油浴要是不给力,就用沙浴,然后换掉PVP,用TOP试试,温度控制在170到180之间。祝你好运。
8楼2013-04-18 11:13:47
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普通回帖

duchenhao

木虫 (著名写手)

多少度还原的?
passion
2楼2013-04-17 17:08:44
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p16973683

木虫 (小有名气)


【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
这个还是不太清楚,制备的方法不一样
3楼2013-04-17 17:15:08
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ninger

铁杆木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
查下文献,除了惰性气氛,温度等原因都检查下。
微笑着对自己说,明天会过得更好!
4楼2013-04-17 17:29:53
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寰宇咸平

至尊木虫 (文坛精英)

引用回帖:
2楼: Originally posted by duchenhao at 2013-04-17 17:08:44
多少度还原的?

197摄氏度,这是乙二醇在常压下的沸点
5楼2013-04-18 08:22:13
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寰宇咸平

至尊木虫 (文坛精英)

引用回帖:
4楼: Originally posted by ninger at 2013-04-17 17:29:53
查下文献,除了惰性气氛,温度等原因都检查下。

温度是肯定有问题的,我们实验室的油浴锅太让我失望了!!!
6楼2013-04-18 08:22:58
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寰宇咸平

至尊木虫 (文坛精英)

引用回帖:
4楼: Originally posted by ninger at 2013-04-17 17:29:53
查下文献,除了惰性气氛,温度等原因都检查下。

氯化钴跟水合肼反应分两步进行,先是生成络合物,让后才还原。我在想是不是我还原剂的量加的不够,导致反应只进行了一步,这样也就好解释为什么是粉红色而不是蓝色或黑色的了
7楼2013-04-18 08:25:03
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G木一

铁杆木虫 (著名写手)

我也是做钴纳米颗粒的,有兴趣可以交流一下。你的钴现在可以做到多少nm
9楼2013-04-18 21:46:28
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寰宇咸平

至尊木虫 (文坛精英)

引用回帖:
9楼: Originally posted by G木一 at 2013-04-18 21:46:28
我也是做钴纳米颗粒的,有兴趣可以交流一下。你的钴现在可以做到多少nm

惭愧啊,到现在还没把钴还原出来,更别提粒径控制了
10楼2013-04-19 13:02:51
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