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huanhui8786

新虫 (小有名气)

[求助] 求助配体交换方法 4-巯基苯甲酸 柠檬酸保护的金纳米粒子

想在金纳米粒子表面吸附拉曼探针分子4-巯基苯甲酸（4-MBA），此方法非常常见，有很多文献报道。操作基本是制备了金纳米粒子溶胶（0.01%1973.Nature）后，向其中加入1mM的4-MBA溶液，二者比例在1000:1至5:1范围内均有报道。
我参考文献 Anal Bioanal Chem (2011) 401:1631–1639的做法，向5mLAu NPs溶液中加入1mL 1mM4-MBA乙醇溶液，室温搅拌24h，离心洗涤。可是并没有发现溶液颜色变化，拉曼光谱检测也没有4-MBA的特征峰。想有可能MBA并没有吸附于金纳米粒子表面。试了几次都没有成功（包括增大4-MBA浓度），不知道为什么，请有经验的同学帮忙指导指导。（4-MBA是新买的，应该没有问题）
非常感谢！！！
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1楼 2013-04-17 15:13:55
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zhenwuhuang

至尊木虫 (文学泰斗)

【答案】应助回帖

★ ★
wolfghost: 编辑内容 2013-04-18 09:01
huanhui8786: 金币+2, 博学EPI+1, ★有帮助, 这个实验很常见，如果有虫友指点的话不是更方便嘛 2013-04-18 17:03:46
直接发邮件问老外，就说我重复不了。技术（金属）瓶颈在哪。多半会乐意帮你

[ Last edited by wolfghost on 2013-4-18 at 09:01 ]
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2楼2013-04-17 15:35:32
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一平阳关

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
huanhui8786: 金币+3, ★★★很有帮助 2013-04-28 10:49:25
我也是做拉曼的，我做的是把对甲苯硫酚（4-MT）吸附在纳米银溶胶上。按我的经验来说，这个吸附是比较容易发生的，而且你的浓度也可以，按理说肯定是吸附上了的。我觉得最有可能的问题是你检测的问题，可否详细说说你的制样方式和检测波长、功率等参数？另外，金溶胶表面有没有吸附其他的物质、或者溶剂里有没有其他物质会和金特异性吸附？
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一直在思考，从未想明白
3楼2013-04-22 23:12:45
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huanhui8786

新虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 一平阳关 at 2013-04-22 23:12:45
我也是做拉曼的，我做的是把对甲苯硫酚（4-MT）吸附在纳米银溶胶上。按我的经验来说，这个吸附是比较容易发生的，而且你的浓度也可以，按理说肯定是吸附上了的。我觉得最有可能的问题是你检测的问题，可否详细说说你 ...

谢谢你关注了我的话题
我就是向5mLAu NPs溶液中加入1mL 1mM 4-MBA乙醇溶液，室温搅拌24h。按文献说应该溶液呈现蓝色，或者颜色变暗。可是我的溶液颜色无任何变化，从这一点来说我的实验就有问题。而且透析（对水和乙醇的混合溶液）后检测时也没有拉曼信号。我检测方法就是用633nm光照射溶液，功率我不太清楚。帮我检测的是有经验的师姐，按理说不应该是检测的问题。另外我想请教一下，吸附探针分子前，金纳米粒子溶胶溶液中的游离配体（柠檬酸钠）需要透析出去么？透析的、不透析的我都试过，可就是不行。。
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4楼2013-04-28 10:59:45
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huanhui8786

新虫 (小有名气)
谢谢你关注了我的话题
我就是向5mLAu NPs溶液中加入1mL 1mM 4-MBA乙醇溶液，室温搅拌24h。按文献说应该溶液呈现蓝色，或者颜色变暗。可是我的溶液颜色无任何变化，从这一点来说我的实验就有问题。而且透析（对水和乙醇的混合溶液）后检测时也没有拉曼信号。我检测方法就是用633nm光照射溶液，功率我不太清楚。帮我检测的是有经验的师姐，按理说不应该是检测的问题。另外我想请教一下，吸附探针分子前，金纳米粒子溶胶溶液中的游离配体（柠檬酸钠）需要透析出去么？透析的、不透析的我都试过，可就是不行。。
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5楼2013-04-28 11:00:09
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一平阳关

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by huanhui8786 at 2013-04-28 11:00:09
谢谢你关注了我的话题
我就是向5mLAu NPs溶液中加入1mL 1mM 4-MBA乙醇溶液，室温搅拌24h。按文献说应该溶液呈现蓝色，或者颜色变暗。可是我的溶液颜色无任何变化，从这一点来说我的实验就有问题。而且透析（对水和 ...

1、要透析。
2、加4-MBA反应24hr都是在乙醇里面吗？这个反应吸附得很快，为什么要反应24hr？？
3、下次检测拉曼，不要做液相检测，干扰很大；如果要做液相，里面也不能有乙醇（乙醇有较强的拉曼峰）。我的建议是，随便找一块干净的玻片，把样品滴在上面，烘干，检测。如果这样还测不出特征峰，那就确实是实验的问题了。
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一直在思考，从未想明白
6楼2013-04-28 16:42:54
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