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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 性能应用 » 金纳米粒子稳定的pH值，以及稳定性与离子强度的关系？
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markar

版主 (知名作家)

[交流] 金纳米粒子稳定的pH值，以及稳定性与离子强度的关系？

RT，我用柠檬酸钠合成的13nm金纳米粒子，离心后，现在想控制金溶胶在pH=6的情况下做点反应，但是我试了好几种缓冲溶液，都是一加入缓冲溶液后金溶胶就聚沉了，而且由原来的紫红色变成了蓝色，吸收峰也变了，各位虫友，有没有比较好的办法控制溶胶的pH值啊，谢谢了！
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1楼2012-03-19 16:27:47
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tt.yao

荣誉版主 (知名作家)
★ ★
markar: 金币+2, ★有帮助, 有可能，不过这样一来方法就复杂了。就想找一个简单的缓冲体系！ 2012-03-19 16:32:34
不是做金的。但是我想，可以尝试改变配体试一下。配体置换什么的。金溶胶聚沉，可能是因为在酸性条件下，配体间的静电力无法很好的支撑颗粒分散。所以可以尝试改变颗粒表面的配体。
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2楼2012-03-19 16:30:50
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refnew

专家顾问 (知名作家)
★ ★
markar: 金币+2, ★有帮助, 也许吧！ 2012-03-19 16:35:39
缓冲溶液是不行的，离子强度太大，可以换别的配体稳定的
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3楼2012-03-19 16:33:58
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tt.yao

荣誉版主 (知名作家)
★ ★
markar: 金币+2, ★有帮助, 这样就跟之前的不一样了，离心就是为了除掉保护基的！ 2012-03-19 16:40:53
给你推荐一个配体，MPA，巯基丙酸。带有巯基，跟Au结合力很强，应该较容易置换。另一端是羧基，有一定极性，就算不解离，在极性溶液中应该也有一定的分散力。或者MPA的同系物，巯基乙酸等等。
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4楼2012-03-19 16:38:48
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tt.yao

荣誉版主 (知名作家)
调PH值是为了离心除配体吗？我不太理解。如果是为了除配体。我们实验室做Au的，反应完以后，直接高速离心除配体。或者说，你可以试一哈子丙酮洗。哈哈，不懂，胡绉一下。
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5楼2012-03-19 16:44:26
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markar

版主 (知名作家)
引用回帖:
5楼: Originally posted by tt.yao at 2012-03-19 16:44:26:
调PH值是为了离心除配体吗？我不太理解。如果是为了除配体。我们实验室做Au的，反应完以后，直接高速离心除配体。或者说，你可以试一哈子丙酮洗。哈哈，不懂，胡绉一下。

不是，我现在是已经离心除掉部分配体了，再加配体进去不久又回到离心之前了嘛，是吧，所以最好还是只用缓冲溶液弄！
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6楼2012-03-19 16:53:46
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tt.yao

荣誉版主 (知名作家)
哈哈，原来如此。早日找到合适的缓冲溶液吧。实在不行，可以试试配体置换。
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7楼2012-03-19 17:00:38
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swllover

铁杆木虫 (著名写手)
★ ★
xjajx: 金币+2 2012-03-21 13:34:51
引用回帖:
4楼: Originally posted by tt.yao at 2012-03-19 16:38:48:
给你推荐一个配体，MPA，巯基丙酸。带有巯基，跟Au结合力很强，应该较容易置换。另一端是羧基，有一定极性，就算不解离，在极性溶液中应该也有一定的分散力。或者MPA的同系物，巯基乙酸等等。

如果是做金催化方面的研究，用这种配体会不会严重影响它的催化性能呢？最近很是纠结啊
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8楼2012-03-19 18:56:43
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tt.yao

荣誉版主 (知名作家)
引用回帖:
8楼: Originally posted by swllover at 2012-03-19 18:56:43:
如果是做金催化方面的研究，用这种配体会不会严重影响它的催化性能呢？最近很是纠结啊

本来用这种表面被配体包裹的颗粒进行催化反应，我就很纠结。但基于老板要求，又不得不做。在我的实验里，这种配体是会提高催化效果。
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9楼2012-03-19 19:11:21
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swllover

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by tt.yao at 2012-03-19 19:11:21:
本来用这种表面被配体包裹的颗粒进行催化反应，我就很纠结。但基于老板要求，又不得不做。在我的实验里，这种配体是会提高催化效果。

看来我们是遭遇相似啊，老板就说你就那样混在一起做做，总不能闲着啊。纠结啊……
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10楼2012-03-19 22:19:42
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tt.yao

荣誉版主 (知名作家)
引用回帖:
10楼: Originally posted by swllover at 2012-03-19 22:19:42:
看来我们是遭遇相似啊，老板就说你就那样混在一起做做，总不能闲着啊。纠结啊……

呵呵，满足老板要求，才是王道。
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11楼2012-03-19 22:21:53
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swllover

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
11楼: Originally posted by tt.yao at 2012-03-19 22:21:53:
呵呵，满足老板要求，才是王道。

呵呵
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12楼2012-03-20 00:06:57
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yuxiang304

金虫 (著名写手)
★ ★
markar: 金币+2, ★有帮助, 嗯，不知道多大的粒子强度合适！ 2012-03-20 09:24:03
你的离子强度太大了，，，建议可以加入phosphine， 这个试剂含有巯基，可以替代表面的柠檬酸钠。
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13楼2012-03-20 00:43:08
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yuan999

专家顾问 (知名作家)
★ ★
markar: 金币+2, ★有帮助, 慢速的倒没试过！ 2012-03-20 09:24:27
可以用配体试一试，如果不行，可以慢速加缓冲溶液，看看行不行。
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14楼2012-03-20 09:06:00
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yunfei120

木虫 (小有名气)
★ ★
markar: 金币+2, 谢谢应助！ 2012-03-20 10:16:36
可以用低浓度的缓冲溶液（0.01M左右），我以前做过纳米金的稳定性，柠檬酸反应制得的纳米金在0.03M NaCl 浓度下是稳定的
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15楼2012-03-20 09:34:30
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yuxiang304

金虫 (著名写手)
★ ★
xjajx: 金币+2 2012-03-21 13:35:12
引用回帖:
13楼: Originally posted by yuxiang304 at 2012-03-20 00:43:08:
你的离子强度太大了，，，建议可以加入phosphine， 这个试剂含有巯基，可以替代表面的柠檬酸钠。

有一个公式，具体细节我忘记了，但是大意是，离子强度和你的样品颗粒大小有关系，比如：50nm，100mM 的Nacl 是结聚临界点，针对15纳米，可能20mM nacl 就引起结聚。。。
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16楼2012-03-20 09:51:31
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jessenju

木虫 (正式写手)
★ ★
markar: 金币+2, ★有帮助, 谢谢应助！ 2012-03-20 10:18:04
加表面活性剂，尽量降低缓冲溶液的浓度才可能，要不单纯的金很难稳定
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17楼2012-03-20 10:00:03
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wfs0620

木虫 (正式写手)
★ ★
markar: 金币+2, ★有帮助, 有帮助！ 2012-03-20 10:41:28
楼主的问题
刚出来的金PH是2.0-3.5，不知道是如何调节PH到6.0的
这很关键。可以加入微量的稳定剂，常见的有BSA，casein,PEG2万等，用量很少，一般是千分之几左右
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18楼2012-03-20 10:37:17
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markar

版主 (知名作家)
引用回帖:
18楼: Originally posted by wfs0620 at 2012-03-20 10:37:17:
楼主的问题
刚出来的金PH是2.0-3.5，不知道是如何调节PH到6.0的
这很关键。可以加入微量的稳定剂，常见的有BSA，casein,PEG2万等，用量很少，一般是千分之几左右

是这样的，已经离心了，多余的柠檬酸根已经除掉了，所以pH值是超纯水的pH值，7左右，现在我想通过加入缓冲溶液调节到6.0，做对照组！生物分子或者高分子的加入会改变金纳米的SPR峰，不是很好！
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19楼2012-03-20 10:40:43
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rava

金虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★
markar: 金币+4, ★有帮助, 这个方法比较靠谱！ 2012-03-21 09:15:21
你用超纯水，pH值已经在6以下了。
为什么不做缓冲液离子强度梯度实验呢？比如从0, 10, 20,...100 mM。花不了多少时间就清楚在缓冲液中的稳定性了。
确定稳定性很差时，再做一定比例的PEG等修饰等手段提高稳定性。一步一步来，确定一步接着做下一步，才能找出问题。
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20楼2012-03-21 02:30:27
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mlanqiang

木虫之王 (文学泰斗)
★ ★
markar: 金币+2, ★有帮助, 谢谢回帖！ 2012-03-21 09:14:20
还是寻找离子强度小一点的试试看。
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21楼2012-03-21 03:29:51
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zhw030303

铜虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
[交流]金纳米粒子稳定的pH值，以及稳定性与离子强度的关系？

版主问题解决没啊，分享一下
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22楼2012-07-16 22:58:18
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一朵闲云

金虫 (小有名气)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
ciompman: 金币+1, 鼓励应助 2012-10-18 22:53:53
柠檬酸钠还原的金胶，表面带负电荷，当pH为酸性时，改变了胶体粒子表面的电荷，当然会聚沉了，把pH调成9试试
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23楼2012-09-13 11:09:12
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wang_x_d

铜虫 (初入文坛)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
ciompman: 金币+2, 鼓励应助,且回复的更加全面专业 2012-10-18 22:53:28
不知道楼主的问题解决没有。
柠檬酸钠还原的金粒子是以溶胶形式存在的。之所以稳定是因为表面柠檬酸根带负电荷，由于静电斥力而稳定存在的。缓冲溶液离子强度太大，会影响离子表面的双电层结构，降低离子表面zeta电势，因此会发生聚集现象。
我建议你查一下酸碱性适合配位能力较强的表面配体，做一下配体交换试试。或者将缓冲溶液的浓度稀释再调pH。
我的经验，用浓度较低酸或碱去调金溶胶的pH没有那么容易聚集。在大约6-9的范围内，可能溶胶酒红色的深度会有细微差别，但是应该不会到紫色或蓝色的程度。pH范围再大就会有蓝紫色出现了。
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24楼2012-10-18 12:19:35
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