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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 测试表征 » XRD精修测试条件怎么设置
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摩托女郎

至尊木虫 (著名写手)

[求助] XRD精修测试条件怎么设置

请教一下各位，想测试几个粉末样品的XRD数据用于精修，测试条件应该如何设置？如扫速，角度范围，步长，还有停留时间等。
看到有虫友说，步进扫描，这个怎么设置？
停留时间，这个在哪里设置？
扫速怎么设置，这个扫速跟平时一般的XRD扫速比如2°每分有何不同？
有虫友说，一个峰10个数据点为好，根据这个标准，一般扫速多少合适。
谢谢。
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1楼 2013-04-17 10:16:28
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摩托女郎

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by gyliu at 2013-04-17 10:32:39
如果是精修结构，最低角根据第一个峰来定吧，最高角最好到120度。
至于是步进扫描还是连续扫描，这个和仪器有关，如果仪器是点探测器，那当然是步进扫描了；但是，现在好多仪器都是一维甚至二维探测器，那就只有连 ...

根据经验 粉末样品一般扫速用多少 如果是连续扫描 步长0.02 ；或者说是只看衍射峰高5千，不管扫速，谢谢。
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3楼2013-04-17 14:49:46
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gyliu

铁杆木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
摩托女郎: 金币+6, ★★★★★最佳答案 2013-04-17 14:50:06
摩托女郎: 金币+2 2013-04-23 20:36:45
如果是精修结构，最低角根据第一个峰来定吧，最高角最好到120度。
至于是步进扫描还是连续扫描，这个和仪器有关，如果仪器是点探测器，那当然是步进扫描了；但是，现在好多仪器都是一维甚至二维探测器，那就只有连续扫描了。
扫描速度或者计数时间也是和仪器功率和样品本身有关的，总体来说，中等强度的衍射峰的峰高收到五六千就可以了。
计数间隔（步长）也和样品本身有关，也就是一个衍射峰能有5至10个数据点就可以了。
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2楼2013-04-17 10:32:39
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休眠火山

禁虫 (知名作家)

XRD&SEM qq2978260443

【答案】应助回帖

★ ★
摩托女郎: 金币+2 2013-04-23 20:36:25
精修的时候对衍射峰的相对强度和峰形都有很高的要求
要调整光斑的大小，不能让光束在低角度的时候照射到试样意外，
别的楼上的说的差不多了，
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4楼2013-04-23 16:44:45
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