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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 寡糖分子量测定问题
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monkey514

至尊木虫 (知名作家)

多重人格的虫子

[求助] 寡糖分子量测定问题

RT，本人手头有一个寡糖，分子量也就1000左右，用都没有给出分子量ESI测定分子量不论是阴离子模式还是阳离子模式，而GPC液相测定法一般也测不了这么小的分子量吧？所以请问各位高手有啥办法能测出准确分子量啊？先别提高分辨啊，非常感谢！

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1楼 2013-04-13 10:12:38
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chaowangutk

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
monkey514: 金币+5, ★★★很有帮助, 你回答的很正确，ESI阴阳离子模式下全部没有给出分子量， MALDI是吧？能给出准确分子量吗？还能看出什么信息呢？ 2013-04-15 17:49:07
jiangchunyong: 金币+1, 谢谢 2013-04-18 18:56:49
monkey514: 金币+5, ★★★★★最佳答案, 送金币了哥们 2013-04-25 15:00:40
寡糖一般可用ESI阳离子模式或MALDI-TOF测分子量。如果ESI测不出来的话，MALDI可测，但MALDI的精确度没有ESI高。
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2楼2013-04-15 15:40:36
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chaowangutk

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
monkey514: 金币+10, ★★★很有帮助, 精确到那种程度已经足够了，这个东西对量有什么要求吗？ 2013-04-15 22:07:11
monkey514: 金币+5, ★★★★★最佳答案, 送金币了哥们 2013-04-25 15:00:47
引用回帖:
2楼: Originally posted by chaowangutk at 2013-04-15 15:40:36
寡糖一般可用ESI阳离子模式或MALDI-TOF测分子量。如果ESI测不出来的话，MALDI可测，但MALDI的精确度没有ESI高。

如果ESI测不出来，那一般只有MALDI了。MALDI给出的分子量一般只能精确到0.01，不是HRMS，但是表征也够了。MALDI跟ESI一样，也是一种离子化方式而已，该有的信息就会有的。
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3楼2013-04-15 21:44:08
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chaowangutk

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
monkey514: 金币+5, ★★★很有帮助, 再给您五个，多谢了，我再等等看看有没有别的答案，非常感谢了啊！要是没有回复的最后把金币全给您了！ 2013-04-16 10:31:07
monkey514: 金币+5, ★★★★★最佳答案, 送金币了哥们 2013-04-25 15:00:55
monkey514: 金币+5, ★★★★★最佳答案, 金币全给你了，多谢了！ 2013-06-13 19:33:47
引用回帖:
3楼: Originally posted by chaowangutk at 2013-04-15 21:44:08
如果ESI测不出来，那一般只有MALDI了。MALDI给出的分子量一般只能精确到0.01，不是HRMS，但是表征也够了。MALDI跟ESI一样，也是一种离子化方式而已，该有的信息就会有的。...

跟ESI用量差不多的，比HR-ESI用量稍多。
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4楼2013-04-16 10:10:50
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ldycaams

铜虫 (正式写手)
测定其总糖和直接还原糖含量，得到DP值，再计算出分子量。
用专用的凝胶糖柱也可以测出，示差检测器，标准得自己做。
当时本人是这么做的，省钱。
如果纯度可以，量也够的话，做出晶体先是非常好的选择。
为什么需要那么精确的分子量呢？
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5楼2013-04-17 16:39:28
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monkey514

至尊木虫 (知名作家)

多重人格的虫子
引用回帖:
5楼: Originally posted by ldycaams at 2013-04-17 16:39:28
测定其总糖和直接还原糖含量，得到DP值，再计算出分子量。
用专用的凝胶糖柱也可以测出，示差检测器，标准得自己做。
当时本人是这么做的，省钱。
如果纯度可以，量也够的话，做出晶体先是非常好的选择。
为什么 ...

凝胶糖柱好像没有分子量范围这么小的吧？我用过的凝胶柱里面好像没有，寡糖的话要做到晶体基本不可能吧？没听说过有培养寡糖晶体的呢，这个精确分子量是为了和我的二维谱之类的对应起来，能说的明白的，呵呵，非常感谢了，您没选择应助啊，咋给您金币啊？
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所谓男朋友：比自己高12公分，能公主抱，无论是不是高富帅都疼你、舍得在你身上花钱，有上进心，能讨好你妈、超越你爸，经得起诱惑不轻易被妹子拐跑，看你哪儿.
6楼2013-04-18 17:21:13
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ldycaams

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by monkey514 at 2013-04-18 17:21:13
凝胶糖柱好像没有分子量范围这么小的吧？我用过的凝胶柱里面好像没有，寡糖的话要做到晶体基本不可能吧？没听说过有培养寡糖晶体的呢，这个精确分子量是为了和我的二维谱之类的对应起来，能说的明白的，呵呵，非常 ...

1000分子量左右寡糖的晶体是可以做出来的；以前从单糖一直到7糖和8糖的寡糖晶体整出来才混硕士毕业，感觉纯度够就好办，一般500 mg的量就够了；当时用的是KS-802型糖柱，超纯水流动相，温度80℃，非常好用，DP1~10左右都可以测出来，但缺陷是同分异构就没得办法分。
为什么不先明确该寡糖的单体？？？
感觉寡糖结构分析有标准程序，现在还稍微记得甲基化什么的。
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7楼2013-04-19 15:45:31
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