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聚合物分子量测定问题 已有1人参与
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我公司是做纺织助剂的,经常要做分子量的测试,仪器用的是waters1515+waters2414检测器,但我缺乏经验,碰到很多问题,希望各位专家帮帮忙。![]() 上星期做了一个实验,样品都是水溶性的溶液,一个是磺酸盐(分子量估计有几千),另一个样品是聚氨酯(分子量未知)。 实验步骤: (1)流动相:0.1M NaNO3, 柱子:Waters HSgel AQ3.0 ,标准品:聚乙二醇, MP=960的标准品RT=9.718min,磺酸盐样品的RT=10.864min,分子量小于 960。 (2)更换流动相为:0.1M NaNO3:乙腈=80:20,柱子:Waters HSgel AQ3.0 ,标准品:聚乙二醇。 MP=960的标准品RT=9.523min,磺酸盐样品的RT=10.619,分子量小于 960。 (3)流动相为:0.1M NaNO3:乙腈=80:20,更换柱子为:Waters Ultrahydro250,标准品:聚乙二醇。 MP430的标准品RT=17.851min, MP960=17.013min,MP7130=14.588min, MP20600=13.234min,磺酸盐样品的RT=19.5min,分子量也小于 960。 问题:(1)怎样选择流动相?像我这两个水溶性的样品就要用水做流动相和用水溶性 的柱子吗? (2)磺酸盐是一个固色剂,分子量估计有几千,为什么和实验的差别这么大 呢? (3)聚氨酯的分子量只有1000多,和理论的数值差别也很大,为什么呢? (4)我们很多的产品都是水溶性的溶液,但我觉得用水相和水溶性的柱子不 一定能做出来。 (5)有没有一些专门介绍分子量测定的书籍或资料? |
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mingyekeji
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