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聚合物分子量测定问题 已有1人参与
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我公司是做纺织助剂的，经常要做分子量的测试，仪器用的是waters1515+waters2414检测器，但我缺乏经验，碰到很多问题，希望各位专家帮帮忙。 上星期做了一个实验，样品都是水溶性的溶液，一个是磺酸盐（分子量估计有几千），另一个样品是聚氨酯(分子量未知）。 实验步骤： （1）流动相：0.1M NaNO3， 柱子：Waters HSgel AQ3.0 ，标准品：聚乙二醇， MP=960的标准品RT=9.718min，磺酸盐样品的RT=10.864min，分子量小于 960。 （2）更换流动相为：0.1M NaNO3：乙腈=80：20，柱子：Waters HSgel AQ3.0 ，标准品：聚乙二醇。 MP=960的标准品RT=9.523min，磺酸盐样品的RT=10.619，分子量小于 960。 （3）流动相为：0.1M NaNO3：乙腈=80：20，更换柱子为：Waters Ultrahydro250，标准品：聚乙二醇。 MP430的标准品RT=17.851min， MP960=17.013min，MP7130=14.588min， MP20600=13.234min，磺酸盐样品的RT=19.5min，分子量也小于 960。 问题：(1)怎样选择流动相？像我这两个水溶性的样品就要用水做流动相和用水溶性 的柱子吗？ （2）磺酸盐是一个固色剂，分子量估计有几千，为什么和实验的差别这么大 呢？ （3）聚氨酯的分子量只有1000多，和理论的数值差别也很大，为什么呢？ （4）我们很多的产品都是水溶性的溶液，但我觉得用水相和水溶性的柱子不 一定能做出来。 （5）有没有一些专门介绍分子量测定的书籍或资料？ |
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3楼2011-10-25 16:49:07
mingyekeji 
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5楼2011-10-27 15:13:17
