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gzsjb

新虫 (初入文坛)

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[求助] 聚合物分子量测定问题已有1人参与

我公司是做纺织助剂的，经常要做分子量的测试，仪器用的是waters1515+waters2414检测器，但我缺乏经验，碰到很多问题，希望各位专家帮帮忙。

上星期做了一个实验，样品都是水溶性的溶液，一个是磺酸盐（分子量估计有几千），另一个样品是聚氨酯(分子量未知）。
实验步骤：
（1）流动相：0.1M NaNO3，柱子：Waters HSgel AQ3.0 ，标准品：聚乙二醇，
      MP=960的标准品RT=9.718min，磺酸盐样品的RT=10.864min，分子量小于
   960。

（2）更换流动相为：0.1M NaNO3：乙腈=80：20，柱子：Waters HSgel AQ3.0 ，标准品：聚乙二醇。
   MP=960的标准品RT=9.523min，磺酸盐样品的RT=10.619，分子量小于
   960。

（3）流动相为：0.1M NaNO3：乙腈=80：20，更换柱子为：Waters Ultrahydro250，标准品：聚乙二醇。
   MP430的标准品RT=17.851min， MP960=17.013min，MP7130=14.588min，
   MP20600=13.234min，磺酸盐样品的RT=19.5min，分子量也小于
   960。

问题：(1)怎样选择流动相？像我这两个水溶性的样品就要用水做流动相和用水溶性
            的柱子吗？
      （2）磺酸盐是一个固色剂，分子量估计有几千，为什么和实验的差别这么大
            呢？
   （3）聚氨酯的分子量只有1000多，和理论的数值差别也很大，为什么呢？
   （4）我们很多的产品都是水溶性的溶液，但我觉得用水相和水溶性的柱子不
            一定能做出来。
   （5）有没有一些专门介绍分子量测定的书籍或资料？

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