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monkey514

至尊木虫 (知名作家)

多重人格的虫子

[求助] 寡糖分子量测定问题

RT,本人手头有一个寡糖,分子量也就1000左右,用都没有给出分子量ESI测定分子量不论是阴离子模式还是阳离子模式,而GPC液相测定法一般也测不了这么小的分子量吧?所以请问各位高手有啥办法能测出准确分子量啊?先别提高分辨啊,非常感谢!

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chaowangutk

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
monkey514: 金币+5, ★★★很有帮助, 你回答的很正确,ESI阴阳离子模式下全部没有给出分子量, MALDI是吧?能给出准确分子量吗?还能看出什么信息呢? 2013-04-15 17:49:07
jiangchunyong: 金币+1, 谢谢 2013-04-18 18:56:49
monkey514: 金币+5, ★★★★★最佳答案, 送金币了哥们 2013-04-25 15:00:40
寡糖一般可用ESI阳离子模式或MALDI-TOF测分子量。如果ESI测不出来的话,MALDI可测,但MALDI的精确度没有ESI高。
2楼2013-04-15 15:40:36
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chaowangutk

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
monkey514: 金币+10, ★★★很有帮助, 精确到那种程度已经足够了,这个东西对量有什么要求吗? 2013-04-15 22:07:11
monkey514: 金币+5, ★★★★★最佳答案, 送金币了哥们 2013-04-25 15:00:47
引用回帖:
2楼: Originally posted by chaowangutk at 2013-04-15 15:40:36
寡糖一般可用ESI阳离子模式或MALDI-TOF测分子量。如果ESI测不出来的话,MALDI可测,但MALDI的精确度没有ESI高。

如果ESI测不出来,那一般只有MALDI了。MALDI给出的分子量一般只能精确到0.01,不是HRMS,但是表征也够了。MALDI跟ESI一样,也是一种离子化方式而已,该有的信息就会有的。
3楼2013-04-15 21:44:08
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chaowangutk

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
monkey514: 金币+5, ★★★很有帮助, 再给您五个,多谢了,我再等等看看有没有别的答案,非常感谢了啊!要是没有回复的最后把金币全给您了! 2013-04-16 10:31:07
monkey514: 金币+5, ★★★★★最佳答案, 送金币了哥们 2013-04-25 15:00:55
monkey514: 金币+5, ★★★★★最佳答案, 金币全给你了,多谢了! 2013-06-13 19:33:47
引用回帖:
3楼: Originally posted by chaowangutk at 2013-04-15 21:44:08
如果ESI测不出来,那一般只有MALDI了。MALDI给出的分子量一般只能精确到0.01,不是HRMS,但是表征也够了。MALDI跟ESI一样,也是一种离子化方式而已,该有的信息就会有的。...

跟ESI用量差不多的,比HR-ESI用量稍多。
4楼2013-04-16 10:10:50
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ldycaams

铜虫 (正式写手)

测定其总糖和直接还原糖含量,得到DP值,再计算出分子量。
用专用的凝胶糖柱也可以测出,示差检测器,标准得自己做。
当时本人是这么做的,省钱。
如果纯度可以,量也够的话,做出晶体先是非常好的选择。
为什么需要那么精确的分子量呢?
5楼2013-04-17 16:39:28
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monkey514

至尊木虫 (知名作家)

多重人格的虫子

引用回帖:
5楼: Originally posted by ldycaams at 2013-04-17 16:39:28
测定其总糖和直接还原糖含量,得到DP值,再计算出分子量。
用专用的凝胶糖柱也可以测出,示差检测器,标准得自己做。
当时本人是这么做的,省钱。
如果纯度可以,量也够的话,做出晶体先是非常好的选择。
为什么 ...

凝胶糖柱好像没有分子量范围这么小的吧?我用过的凝胶柱里面好像没有,寡糖的话要做到晶体基本不可能吧?没听说过有培养寡糖晶体的呢,这个精确分子量是为了和我的二维谱之类的对应起来,能说的明白的,呵呵,非常感谢了,您没选择应助啊,咋给您金币啊?
所谓男朋友:比自己高12公分,能公主抱,无论是不是高富帅都疼你、舍得在你身上花钱,有上进心,能讨好你妈、超越你爸,经得起诱惑不轻易被妹子拐跑,看你哪儿.
6楼2013-04-18 17:21:13
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ldycaams

铜虫 (正式写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by monkey514 at 2013-04-18 17:21:13
凝胶糖柱好像没有分子量范围这么小的吧?我用过的凝胶柱里面好像没有,寡糖的话要做到晶体基本不可能吧?没听说过有培养寡糖晶体的呢,这个精确分子量是为了和我的二维谱之类的对应起来,能说的明白的,呵呵,非常 ...

1000分子量左右寡糖的晶体是可以做出来的;以前从单糖一直到7糖和8糖的寡糖晶体整出来才混硕士毕业,感觉纯度够就好办,一般500 mg的量就够了;当时用的是KS-802型糖柱,超纯水流动相,温度80℃,非常好用,DP1~10左右都可以测出来,但缺陷是同分异构就没得办法分。
为什么不先明确该寡糖的单体???
感觉寡糖结构分析有标准程序,现在还稍微记得甲基化什么的。
7楼2013-04-19 15:45:31
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