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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 粉末晶体 » 不用单晶衍射, 如何确定合成的SrTiO3是立方相还是四方相？
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hookhans

铁杆木虫 (著名写手)

Farmer
引用回帖:
8楼: Originally posted by temedx at 2013-04-12 09:28:36
查了一下PDF卡，没有看到SrTiO3的四方晶相，倒是有SrTiO2.6的四方晶相，的确abc很接近，但XRD上有一些细微差异，比如100和001是有1.6度的2theta差异等。这种差异可能TEM和SAED很难区分。

对呀, 完全正确.
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where-there-is-a-will-there-is-a-way.
11楼2013-04-12 10:01:59
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gyliu

铁杆木虫 (职业作家)
引用回帖:
10楼: Originally posted by hookhans at 2013-04-12 10:01:12
不用上传,我们制备的两个样品XRD基本一致, 微小差别在实验误差范围内, 不足以说明问题. 我们根据XRD做过精修, 发现四方和立方都很好地吻合. 因此想真正从实验角度证明到底哪个是四方,哪个四立方....

那就是立方了。你用四方的去吻合立方的，那肯定没问题了，比说四方了，正交的也能吻合的很好，反过来就不成了。
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12楼2013-04-12 10:29:17
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hookhans

铁杆木虫 (著名写手)

Farmer
引用回帖:
12楼: Originally posted by gyliu at 2013-04-12 10:29:17
那就是立方了。你用四方的去吻合立方的，那肯定没问题了，比说四方了，正交的也能吻合的很好，反过来就不成了。...

你是说用四方或正交去吻合立方都可以很好吻合, 而假设立方去吻合实际是四方的就不行了??
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where-there-is-a-will-there-is-a-way.
13楼2013-04-12 11:13:05
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gyliu

铁杆木虫 (职业作家)
引用回帖:
13楼: Originally posted by hookhans at 2013-04-12 11:13:05
你是说用四方或正交去吻合立方都可以很好吻合, 而假设立方去吻合实际是四方的就不行了??...

当然了
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14楼2013-04-12 11:21:09
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tt.yao

荣誉版主 (知名作家)

爱思考的小强

优秀区长优秀版主优秀版主
引用回帖:
14楼: Originally posted by gyliu at 2013-04-12 11:21:09
当然了...

请问能否详细解答一下，谢谢。
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行，成于思，毁于随！
15楼2013-04-13 09:15:51
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kuoli2010

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
找高分辨衍射仪，衍射数据收到高角度（铜靶135度附近，至少120度），要有足够好的信噪比。以立方相模型作参照，看有没有衍射峰分裂。有就肯定不是立方相了。目视发现不了分裂就修结构。立方拟合不好就可能是四方的。北大李国宝老师有一篇无机化学BiFeO3的文章，讨论空间群的，可以参考。
这里面最关键的问题，是你区分立方四方要干什么。这个决定你需要用什么手段分析。不过电镜肯定没戏。放心吧。
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16楼2013-04-14 01:58:57
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kuoli2010

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
hookhans: 金币+4, ★★★★★最佳答案, 也许可以, 我试试看看 2013-04-14 07:46:17
tt.yao: 金币+10, CMEI+1, 非常感谢 2013-04-14 10:59:16
引用回帖:
15楼: Originally posted by tt.yao at 2013-04-12 20:15:51
请问能否详细解答一下，谢谢。...

立方相变成四方相会有衍射峰分裂。比如200实际上包含200，020，002，-200，0-20，00-2，变成四方相200/020和002不再等价。这个分裂可能在谱上目测看不出来，但是拟合有可能有好坏的区别。如果你这相真的是立方相，你拿四方相的两个峰去拟合一个一个峰当然能做。但是如果是四方相，两个峰，尽管没分开，用一个峰的函数可能也拟合不好。当然这也取决于分开到底有多少。
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17楼2013-04-14 02:08:58
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temedx

专家顾问 (著名写手)
引用回帖:
17楼: Originally posted by kuoli2010 at 2013-04-14 02:08:58
立方相变成四方相会有衍射峰分裂。比如200实际上包含200，020，002，-200，0-20，00-2，变成四方相200/020和002不再等价。这个分裂可能在谱上目测看不出来，但是拟合有可能有好坏的区别。如果你这相真的是立方相， ...

学习了，以后常来这里围观一下。
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Everybodyissobusymindingotherppl'sbusiness,thattheyforgettofindtheirownhappiness.
18楼2013-04-14 22:09:35
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