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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 粉末晶体 » 不用单晶衍射, 如何确定合成的SrTiO3是立方相还是四方相？
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hookhans

铁杆木虫 (著名写手)

Farmer

[求助] 不用单晶衍射, 如何确定合成的SrTiO3是立方相还是四方相？

不用单晶衍射, 如何确定合成的SrTiO3是立方相还是四方相？ XRD上，SrTiO3的立方相和四方相基本上没有区别。
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where-there-is-a-will-there-is-a-way.
1楼 2013-04-11 17:13:11
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回帖置顶 ( 共有1个 )

kuoli2010

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
hookhans: 金币+4, ★★★★★最佳答案, 也许可以, 我试试看看 2013-04-14 07:46:17
tt.yao: 金币+10, CMEI+1, 非常感谢 2013-04-14 10:59:16
引用回帖:
15楼: Originally posted by tt.yao at 2013-04-12 20:15:51
请问能否详细解答一下，谢谢。...

立方相变成四方相会有衍射峰分裂。比如200实际上包含200，020，002，-200，0-20，00-2，变成四方相200/020和002不再等价。这个分裂可能在谱上目测看不出来，但是拟合有可能有好坏的区别。如果你这相真的是立方相，你拿四方相的两个峰去拟合一个一个峰当然能做。但是如果是四方相，两个峰，尽管没分开，用一个峰的函数可能也拟合不好。当然这也取决于分开到底有多少。
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17楼2013-04-14 02:08:58
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

avgon

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by hookhans at 2013-04-11 17:58:58
由于SrTiO3的立方与四方结构，它们的结构是完全同构的，衍射对称性（晶面间距和衍射消光规律）也是完全一样的，无法区分开来。HRTEM仍然无法区分。这种情况下，做XRD精修也没有多大意义。...

如果完全同构，是根据什么区分成两种相的呢，肯定是要有不同的地方，而且是可以表征的才对，否则区分就没有意义了。不知道这两种结构是不是材料性能表现上有所不同。
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仰望星空脚踏实地
4楼2013-04-11 19:44:18
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普通回帖

avgon

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
hookhans: 金币+2, ★有帮助 2013-04-11 17:59:17
照个HRTEM肯定能看出来是什么相，当然既然可以照HRTEM了，就顺便打个SAED吧
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仰望星空脚踏实地
2楼2013-04-11 17:31:31
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hookhans

铁杆木虫 (著名写手)

Farmer
引用回帖:
2楼: Originally posted by avgon at 2013-04-11 17:31:31
照个HRTEM肯定能看出来是什么相，当然既然可以照HRTEM了，就顺便打个SAED吧

由于SrTiO3的立方与四方结构，它们的结构是完全同构的，衍射对称性（晶面间距和衍射消光规律）也是完全一样的，无法区分开来。HRTEM仍然无法区分。这种情况下，做XRD精修也没有多大意义。
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where-there-is-a-will-there-is-a-way.
3楼2013-04-11 17:58:58
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tt.yao

荣誉版主 (知名作家)

爱思考的小强

优秀区长优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
hookhans: 金币+2, ★有帮助 2013-04-11 22:26:17
a=b≠c，不是有计算公式么。小本本没带，明天拿来看看。

而且二者的对称轴也不一样，电子衍射上应该能分析吧。  对吗  @temedx  老师

[ Last edited by tt.yao on 2013-4-11 at 20:49 ]
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行，成于思，毁于随！
5楼2013-04-11 20:44:41
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hookhans

铁杆木虫 (著名写手)

Farmer
引用回帖:
4楼: Originally posted by avgon at 2013-04-11 19:44:18
如果完全同构，是根据什么区分成两种相的呢，肯定是要有不同的地方，而且是可以表征的才对，否则区分就没有意义了。不知道这两种结构是不是材料性能表现上有所不同。...

单晶衍射可以区分.但现在命题是不用之, 太贵了.
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where-there-is-a-will-there-is-a-way.
6楼2013-04-11 22:25:02
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temedx

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
没查过这两种晶相的区别，或许晶胞参数特别接近？虽然a=b不等于c，但可能abc非常接近，所以类似于立方？
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Everybodyissobusymindingotherppl'sbusiness,thattheyforgettofindtheirownhappiness.
7楼2013-04-12 09:07:48
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temedx

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
hookhans: 金币+2, ★★★很有帮助 2013-04-12 10:01:42
查了一下PDF卡，没有看到SrTiO3的四方晶相，倒是有SrTiO2.6的四方晶相，的确abc很接近，但XRD上有一些细微差异，比如100和001是有1.6度的2theta差异等。这种差异可能TEM和SAED很难区分。
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Everybodyissobusymindingotherppl'sbusiness,thattheyforgettofindtheirownhappiness.
8楼2013-04-12 09:28:36
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gyliu

铁杆木虫 (职业作家)
你有XRD粉末衍射的数据吗？传上来看看。
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9楼2013-04-12 09:49:19
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hookhans

铁杆木虫 (著名写手)

Farmer
引用回帖:
9楼: Originally posted by gyliu at 2013-04-12 09:49:19
你有XRD粉末衍射的数据吗？传上来看看。

不用上传,我们制备的两个样品XRD基本一致, 微小差别在实验误差范围内, 不足以说明问题. 我们根据XRD做过精修, 发现四方和立方都很好地吻合. 因此想真正从实验角度证明到底哪个是四方,哪个四立方.
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where-there-is-a-will-there-is-a-way.
10楼2013-04-12 10:01:12
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