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hookhans

铁杆木虫 (著名写手)

Farmer

[求助] 不用单晶衍射, 如何确定合成的SrTiO3是立方相还是四方相?

不用单晶衍射, 如何确定合成的SrTiO3是立方相还是四方相? XRD上,SrTiO3的立方相和四方相基本上没有区别。
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where-there-is-a-will-there-is-a-way.
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avgon

至尊木虫 (著名写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by hookhans at 2013-04-11 17:58:58
由于SrTiO3的立方与四方结构,它们的结构是完全同构的,衍射对称性(晶面间距和衍射消光规律)也是完全一样的,无法区分开来。HRTEM仍然无法区分。这种情况下,做XRD精修也没有多大意义。...

如果完全同构,是根据什么区分成两种相的呢,肯定是要有不同的地方,而且是可以表征的才对,否则区分就没有意义了。不知道这两种结构是不是材料性能表现上有所不同。
仰望星空脚踏实地
4楼2013-04-11 19:44:18
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kuoli2010

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
hookhans: 金币+4, ★★★★★最佳答案, 也许可以, 我试试看看 2013-04-14 07:46:17
tt.yao: 金币+10, CMEI+1, 非常感谢 2013-04-14 10:59:16
引用回帖:
15楼: Originally posted by tt.yao at 2013-04-12 20:15:51
请问能否详细解答一下,谢谢。...

立方相变成四方相会有衍射峰分裂。比如200实际上包含200,020,002,-200,0-20,00-2,变成四方相200/020和002不再等价。这个分裂可能在谱上目测看不出来,但是拟合有可能有好坏的区别。如果你这相真的是立方相,你拿四方相的两个峰去拟合一个一个峰当然能做。但是如果是四方相,两个峰,尽管没分开,用一个峰的函数可能也拟合不好。当然这也取决于分开到底有多少。
17楼2013-04-14 02:08:58
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avgon

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
hookhans: 金币+2, 有帮助 2013-04-11 17:59:17
照个HRTEM肯定能看出来是什么相,当然既然可以照HRTEM了,就顺便打个SAED吧
仰望星空脚踏实地
2楼2013-04-11 17:31:31
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hookhans

铁杆木虫 (著名写手)

Farmer

引用回帖:
2楼: Originally posted by avgon at 2013-04-11 17:31:31
照个HRTEM肯定能看出来是什么相,当然既然可以照HRTEM了,就顺便打个SAED吧

由于SrTiO3的立方与四方结构,它们的结构是完全同构的,衍射对称性(晶面间距和衍射消光规律)也是完全一样的,无法区分开来。HRTEM仍然无法区分。这种情况下,做XRD精修也没有多大意义。
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3楼2013-04-11 17:58:58
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tt.yao

荣誉版主 (知名作家)

爱思考的小强

优秀区长优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
hookhans: 金币+2, 有帮助 2013-04-11 22:26:17
a=b≠c,不是有计算公式么。小本本没带,明天拿来看看。

而且二者的对称轴也不一样,电子衍射上应该能分析吧。  对吗  @temedx  老师

[ Last edited by tt.yao on 2013-4-11 at 20:49 ]
行,成于思,毁于随!
5楼2013-04-11 20:44:41
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hookhans

铁杆木虫 (著名写手)

Farmer

引用回帖:
4楼: Originally posted by avgon at 2013-04-11 19:44:18
如果完全同构,是根据什么区分成两种相的呢,肯定是要有不同的地方,而且是可以表征的才对,否则区分就没有意义了。不知道这两种结构是不是材料性能表现上有所不同。...

单晶衍射可以区分.但现在命题是不用之, 太贵了.
where-there-is-a-will-there-is-a-way.
6楼2013-04-11 22:25:02
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temedx

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
没查过这两种晶相的区别,或许晶胞参数特别接近?虽然a=b不等于c,但可能abc非常接近,所以类似于立方?
Everybodyissobusymindingotherppl'sbusiness,thattheyforgettofindtheirownhappiness.
7楼2013-04-12 09:07:48
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temedx

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
hookhans: 金币+2, ★★★很有帮助 2013-04-12 10:01:42
查了一下PDF卡,没有看到SrTiO3的四方晶相,倒是有SrTiO2.6的四方晶相,的确abc很接近,但XRD上有一些细微差异,比如100和001是有1.6度的2theta差异等。这种差异可能TEM和SAED很难区分。
Everybodyissobusymindingotherppl'sbusiness,thattheyforgettofindtheirownhappiness.
8楼2013-04-12 09:28:36
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gyliu

铁杆木虫 (职业作家)

你有XRD粉末衍射的数据吗?传上来看看。
9楼2013-04-12 09:49:19
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hookhans

铁杆木虫 (著名写手)

Farmer

引用回帖:
9楼: Originally posted by gyliu at 2013-04-12 09:49:19
你有XRD粉末衍射的数据吗?传上来看看。

不用上传,我们制备的两个样品XRD基本一致, 微小差别在实验误差范围内, 不足以说明问题. 我们根据XRD做过精修, 发现四方和立方都很好地吻合. 因此想真正从实验角度证明到底哪个是四方,哪个四立方.
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10楼2013-04-12 10:01:12
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