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hookhans

铁杆木虫 (著名写手)

Farmer

[求助] 不用单晶衍射, 如何确定合成的SrTiO3是立方相还是四方相?

不用单晶衍射, 如何确定合成的SrTiO3是立方相还是四方相? XRD上,SrTiO3的立方相和四方相基本上没有区别。
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where-there-is-a-will-there-is-a-way.
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kuoli2010

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
找高分辨衍射仪,衍射数据收到高角度(铜靶135度附近,至少120度),要有足够好的信噪比。以立方相模型作参照,看有没有衍射峰分裂。有就肯定不是立方相了。目视发现不了分裂就修结构。立方拟合不好就可能是四方的。北大李国宝老师有一篇无机化学BiFeO3的文章,讨论空间群的,可以参考。
这里面最关键的问题,是你区分立方四方要干什么。这个决定你需要用什么手段分析。不过电镜肯定没戏。放心吧。
16楼2013-04-14 01:58:57
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avgon

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
hookhans: 金币+2, 有帮助 2013-04-11 17:59:17
照个HRTEM肯定能看出来是什么相,当然既然可以照HRTEM了,就顺便打个SAED吧
仰望星空脚踏实地
2楼2013-04-11 17:31:31
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hookhans

铁杆木虫 (著名写手)

Farmer

引用回帖:
2楼: Originally posted by avgon at 2013-04-11 17:31:31
照个HRTEM肯定能看出来是什么相,当然既然可以照HRTEM了,就顺便打个SAED吧

由于SrTiO3的立方与四方结构,它们的结构是完全同构的,衍射对称性(晶面间距和衍射消光规律)也是完全一样的,无法区分开来。HRTEM仍然无法区分。这种情况下,做XRD精修也没有多大意义。
where-there-is-a-will-there-is-a-way.
3楼2013-04-11 17:58:58
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avgon

至尊木虫 (著名写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by hookhans at 2013-04-11 17:58:58
由于SrTiO3的立方与四方结构,它们的结构是完全同构的,衍射对称性(晶面间距和衍射消光规律)也是完全一样的,无法区分开来。HRTEM仍然无法区分。这种情况下,做XRD精修也没有多大意义。...

如果完全同构,是根据什么区分成两种相的呢,肯定是要有不同的地方,而且是可以表征的才对,否则区分就没有意义了。不知道这两种结构是不是材料性能表现上有所不同。
仰望星空脚踏实地
4楼2013-04-11 19:44:18
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