24小时热门版块排行榜    

北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
查看: 500  |  回复: 4
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

st.nova2012

新虫 (小有名气)

[求助] agilent 6410杂峰,重现性差

仪器是1200HPLC配的6410MS

现在有两个问题:1,第二个物质的主峰后面拖了一系列小峰,有4~5个之多,这是怎么回事?怎么消除?

2,峰面积和峰高的重现性差,波动很大

我用的是水和乙腈(35-65),各含0.1%的甲酸,现在怀疑流动相的甲酸是不是挥发了,引起比例误差?或者,柱温箱的盖子没盖上,温度波动(室内温度应该是比较稳定的)

请问大家怎么处理?
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

st.nova2012

新虫 (小有名气)

多谢大家的回复,现在已经稳定了,pg级别的量,做出来RSD不超过4%,应该还可以了

我觉得可能是新柱平衡时间不够,联系用了一天,峰面积和峰高就基本稳定下来了
5楼2013-04-10 10:28:16
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 5 个回答

empore

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
crity328: 金币+2, 感谢交流,欢迎常来~ 2013-04-08 18:05:46
1、第二个主峰后的小峰?是原来就有的么?还是就这次有的?如果原来没有,那有可能是引入的杂质,清洗进样系统和重配样品,看看你的水合乙腈是否是原来用的。
2、波动很大是多大?10%20?30?保留时间是否有波动,柱温一般会影响保留时间,保留时间不同,峰高会有所不同,但应该不会很大,而且峰面积应该不会波动很大。如果保留时间不变,峰高波动,那可能是你的进样系统出了问题,可以自己做简单的清洗,排气泡等操作;如还是不能解决,联系厂家检查进样器。
另,甲酸挥发应该会影响保留时间和分离度
如是我闻
2楼2013-04-08 11:29:08
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

st.nova2012

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by empore at 2013-04-08 11:29:08
1、第二个主峰后的小峰?是原来就有的么?还是就这次有的?如果原来没有,那有可能是引入的杂质,清洗进样系统和重配样品,看看你的水合乙腈是否是原来用的。
2、波动很大是多大?10%20?30?保留时间是否有波动, ...

峰面积的波动在20%~30%之间
3楼2013-04-08 14:45:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

user53900

木虫 (正式写手)

知易行难,实验的真谛

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
crity328: 金币+1, 感谢交流,欢迎常来~ 2013-04-08 18:06:03
我觉得,楼主应该配一个等度的流动相,就是把流动相放在一个瓶子里面,加甲酸混匀,抽滤,脱气,用一个泵来做,如果不是梯度洗脱的话,最好用一个泵来做试验,这样就稳定些
我们已经走的太远,以至于忘了为什么而出发
4楼2013-04-08 16:04:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 271求调剂 +14 勒布朗@ 2026-03-31 19/950 2026-04-02 00:01 by 勒布朗@
[考研] 316求调剂 +9 舟自梗 2026-04-01 10/500 2026-04-01 18:13 by 无际的草原
[考研] 337求调剂 +9 《树》 2026-03-29 9/450 2026-04-01 18:05 by 记事本2026
[考研] 一志愿厦门大学化学工程(专硕)-数二英二406分-求调剂 +4 厦大化工 2026-04-01 4/200 2026-04-01 17:54 by JYD2011
[考研] 化学308分调剂 +13 你好明天你好 2026-03-30 14/700 2026-04-01 16:19 by yanflower7133
[考研] 08工科275分求调剂 +12 AaAa7420 2026-03-31 12/600 2026-04-01 15:45 by jp9609
[考研] 08工科275求调剂,可跨考。 +5 AaAa7420 2026-03-31 5/250 2026-04-01 15:21 by 159357hjz
[考研] 086000生物与医药 初试274求调剂 +5 小叮当来了 2026-03-30 6/300 2026-04-01 14:25 by mxj1203
[考研] 材料专业求调剂 +7 月月鸟木 2026-04-01 7/350 2026-04-01 11:36 by wangjy2002
[考研] 材料调剂 +10 Eujd1 2026-03-31 11/550 2026-04-01 11:23 by ivanqyq
[考研] 288资源与环境专硕求调剂,不限专业,有学上就行 +25 lllllos 2026-03-30 26/1300 2026-04-01 09:52 by 一只好果子?
[考研] 土木304求调剂 +5 兔突突突, 2026-03-31 6/300 2026-04-01 09:37 by JourneyLucky
[考研] 考研材料工程351分调剂 +5 整个好的 2026-03-31 5/250 2026-04-01 09:36 by topgun2009
[考研] 282求调剂 +6 呼吸都是减肥 2026-04-01 6/300 2026-04-01 08:58 by laoshidan
[考研] 初试301,代码085701环境工程,本硕一致,四六级已过,有二区一作,共发表5篇论文 +3 axibli 2026-04-01 3/150 2026-04-01 08:43 by i_cooler
[考研] 材料工程专硕求调剂 +10 hyl3153942 2026-03-29 10/500 2026-03-31 16:31 by hypershenger
[考研] 282求调剂 不挑专业 求收留 +4 Yam. 2026-03-30 5/250 2026-03-31 14:41 by 王亮_大连医科大
[考研] 269求调剂 +4 我想读研11 2026-03-31 4/200 2026-03-31 10:04 by cal0306
[硕博家园] 招收生物学/细胞生物学调剂 +4 IceGuo 2026-03-26 5/250 2026-03-29 01:25 by griffith2014
[考研] 341求调剂 +7 青柠檬1 2026-03-26 7/350 2026-03-27 00:19 by wxiongid
信息提示
请填处理意见