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st.nova2012

新虫 (小有名气)

[求助] agilent 6410杂峰,重现性差

仪器是1200HPLC配的6410MS

现在有两个问题:1,第二个物质的主峰后面拖了一系列小峰,有4~5个之多,这是怎么回事?怎么消除?

2,峰面积和峰高的重现性差,波动很大

我用的是水和乙腈(35-65),各含0.1%的甲酸,现在怀疑流动相的甲酸是不是挥发了,引起比例误差?或者,柱温箱的盖子没盖上,温度波动(室内温度应该是比较稳定的)

请问大家怎么处理?
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st.nova2012

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by empore at 2013-04-08 11:29:08
1、第二个主峰后的小峰?是原来就有的么?还是就这次有的?如果原来没有,那有可能是引入的杂质,清洗进样系统和重配样品,看看你的水合乙腈是否是原来用的。
2、波动很大是多大?10%20?30?保留时间是否有波动, ...

峰面积的波动在20%~30%之间
3楼2013-04-08 14:45:00
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st.nova2012

新虫 (小有名气)

多谢大家的回复,现在已经稳定了,pg级别的量,做出来RSD不超过4%,应该还可以了

我觉得可能是新柱平衡时间不够,联系用了一天,峰面积和峰高就基本稳定下来了
5楼2013-04-10 10:28:16
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