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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » agilent 6410杂峰，重现性差
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st.nova2012

新虫 (小有名气)

[求助] agilent 6410杂峰，重现性差

仪器是1200HPLC配的6410MS

现在有两个问题：1，第二个物质的主峰后面拖了一系列小峰，有4~5个之多，这是怎么回事？怎么消除？

2，峰面积和峰高的重现性差，波动很大

我用的是水和乙腈（35-65），各含0.1%的甲酸，现在怀疑流动相的甲酸是不是挥发了，引起比例误差？或者，柱温箱的盖子没盖上，温度波动（室内温度应该是比较稳定的）

请问大家怎么处理？
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1楼 2013-04-08 10:14:55
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st.nova2012

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by empore at 2013-04-08 11:29:08
1、第二个主峰后的小峰？是原来就有的么？还是就这次有的？如果原来没有，那有可能是引入的杂质，清洗进样系统和重配样品，看看你的水合乙腈是否是原来用的。
2、波动很大是多大？10%20？30？保留时间是否有波动， ...

峰面积的波动在20%~30%之间
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3楼2013-04-08 14:45:00
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empore

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
crity328: 金币+2, 感谢交流，欢迎常来~ 2013-04-08 18:05:46
1、第二个主峰后的小峰？是原来就有的么？还是就这次有的？如果原来没有，那有可能是引入的杂质，清洗进样系统和重配样品，看看你的水合乙腈是否是原来用的。
2、波动很大是多大？10%20？30？保留时间是否有波动，柱温一般会影响保留时间，保留时间不同，峰高会有所不同，但应该不会很大，而且峰面积应该不会波动很大。如果保留时间不变，峰高波动，那可能是你的进样系统出了问题，可以自己做简单的清洗，排气泡等操作；如还是不能解决，联系厂家检查进样器。
另，甲酸挥发应该会影响保留时间和分离度
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如是我闻
2楼2013-04-08 11:29:08
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user53900

木虫 (正式写手)

知易行难，实验的真谛

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
crity328: 金币+1, 感谢交流，欢迎常来~ 2013-04-08 18:06:03
我觉得，楼主应该配一个等度的流动相，就是把流动相放在一个瓶子里面，加甲酸混匀，抽滤，脱气，用一个泵来做，如果不是梯度洗脱的话，最好用一个泵来做试验，这样就稳定些
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我们已经走的太远，以至于忘了为什么而出发
4楼2013-04-08 16:04:24
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st.nova2012

新虫 (小有名气)
多谢大家的回复，现在已经稳定了，pg级别的量，做出来RSD不超过4%，应该还可以了

我觉得可能是新柱平衡时间不够，联系用了一天，峰面积和峰高就基本稳定下来了
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5楼2013-04-10 10:28:16
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