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匿名

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木子女smile

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖


xiaoxiao270: 金币+1 2013-04-06 12:50:53
用色谱柱分离,抓住很重要的一点是,你分析的样品之间最主要是什么差异,极性差异,非极性差异,还是空间位阻差异,等等。还可以参考前人做过的这类化合物的分析结果,这些都会帮助到你做初步的分析和选择的。希望对你有帮助啦...
4楼2013-04-06 12:48:38
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zhiyuan0531

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
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豆哥: 金币+1, 鼓励新虫 2013-04-07 08:24:43
幽兰摇月影: 金币+20, ★★★★★最佳答案 2013-04-16 22:51:23
我认为大家误解楼主的意思了,首先楼主只是想用一根自己填装的ODS来分离,不是制备与半制备。普通填装的ODS可以用反向板来摸索条件,硅胶板是不可以的。上样量的问题,一般是100:1 的样子,100g的ODS载样1g的样品。左右可以浮动,浮动的大小取决于样品的自身性质。极性的选择问题,你的样品是极性非常大的,所以你的条件起始应该极性很大,可以选择5%的水洗脱,最后不要用纯水洗脱。洗脱剂的洗脱条件摸索,一般有两种,第一种是反向板,第二种是液相。这两种的原理都是ODS的原理,所以可以用来摸索条件。硅胶板此处没有作用。
天道酬勤
10楼2013-04-07 08:19:42
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匿名

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2楼2013-04-05 22:37:37
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木子女smile

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖


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xiaoxiao270: 金币+1 2013-04-06 12:50:48
ODS柱是指十八烷基键合硅胶柱,一般情况下,对极性物质不保留。早期的ODS柱采取不封尾技术,利用不封尾的游离硅醇基,反而有保留;后期的ODS一般都采取封尾技术,对极性物质的保留很少了,所以你的样品如果都是极性的,很可能,分不开,一堆出来。现在市场上ODS种类非常非常多,建议选择对极性物质有保留的柱子。
一般分析用的柱子(4.6mm内径),典型进样量是0.1mg,最大进样量是2.5mg。(我记得是这个数字,更准确的数据我回去查了再回去你)
硅胶点板上面是什么情况?
3楼2013-04-06 12:44:25
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匿名

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5楼2013-04-06 13:20:20
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456895

禁虫 (正式写手)

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6楼2013-04-06 17:03:27
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wm0629

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


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豆哥: 金币+1, 鼓励新虫 2013-04-07 08:24:28
过ODS柱看你的填料有多少。填料多就能多上点样呗。刚从大孔上下来的东西点板后东西多吗?如果多建议你先上硅胶柱,分的东西少一点之后再上ODS.这样比较节省时间,走ODS柱时间很长,我上ODS柱晚上几乎不关柱子。上ODS柱极性没什么死规定,只是觉得东西差不多快纯了,或者板上的点分的不是很开,用ODS走比较好。上完ODS如果觉得还是分不开建议使用制备或半制备HPLC.
艰难困苦,玉汝于成。
7楼2013-04-06 17:29:42
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木子女smile

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 幽兰摇月影 at 2013-04-06 13:20:20
进样量0.1mg-0.25mg,你没看错吧?那还分个什么劲啊,分出来也打不了核磁啊我的样品就是极性的,极性还挺大,溶于80%水里的...

分析柱就是这个量了,0.1mg-2.5mg。按照你后续实验需要,你是要上半制备(10mm左右内径的柱子)或者制备(20mm左右内径)了,半制备的进样量是1-25mg,制备的是5-500mg,我说的是进样量,你要更多的样品就自己去收集了。考虑到价格原因,建议你先在分析上摸好条件再上半制备或制备了。你的样品如果溶于80%水,一般的ODS是OK的~
8楼2013-04-06 20:27:08
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wanghu2980

金虫 (小有名气)

蓝羽

【答案】应助回帖

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用贵点的ODS柱(比如biotage的1200一根的),有可能会分纯。。。三四百的那种,看运气吧。。。洗脱机起始极性尽量大吧
9楼2013-04-06 21:41:11
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