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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 【求助】过柱子问题
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ziqiong114

木虫 (小有名气)

[交流] 【求助】过柱子问题 已有7人参与

我分的是乙酸乙酯萃取部分，点板发现里面成分极性两极分化，最开始，样品点板的时候发现石油醚乙酸乙酯系统（2:1）跑的时候只有一点一点跑上来，其它的基本跑不动，就用5:1过柱，下来一个浅黄色色带，分的比较开，收集下来后，稍加大乙酸乙酯的比例，发现慢慢的后面的成分都下来了，而且整个柱体颜色分层都不明显了，现在整根柱子都呈黄色，但是下来的流分里面的东西却很少，浓缩后点板直接成一条线，这种状况我要怎么处理，请过柱高手分指点一二！！
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1楼 2010-07-23 10:24:39
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致死之眠

金虫 (知名作家)

梦幻初音
ziqiong114(金币+1): 2010-07-24 15:03:17
你梯度加大了，直接上的5:1太大了，慢慢升梯度
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Iamendlishdi,Myenglishisveryhaoveryqiangda
2楼2010-07-23 10:46:21
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damuzhi818

木虫 (正式写手)
ziqiong114(金币+1):恩，多谢！ 2010-07-23 14:27:35
点板发现里面成分极性两极分化,说明采用P-E系统还是有效果的，先将上面的极性小的用该系统分开，这根柱子的目的就基本达到了，至于后面的点板成一条线，说明里面的东东还是比较多的，且采用P-E系统分离多很差，得换换体系了，比如C-M系统了，建议将后面的极性大的东东先HPLC分析一下，如果分得比较开的话，建议走走反相。
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寒山问拾得曰：“世人谤我、欺我、辱我、笑我、轻我、贱我、厌我、骗我，如何处治乎” 拾得云：“只是忍他、让他、由他、避他、耐他、敬他、不要理他。且待几年
3楼2010-07-23 10:59:38
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ziqiong114

木虫 (小有名气)
可是我点板发现它的极性很大啊，基本跑不动，怎么会极性偏大了，而且出来的流分成分点板发现含量很少，只有浓缩后才能看到有点东西！
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4楼2010-07-23 11:00:25
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ziqiong114

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 致死之眠 at 2010-07-23 10:46:21:
你梯度加大了，直接上的5:1太大了，慢慢升梯度

可是现在已经过成这个样子了，我可否考虑加大极性，直接用乙酸乙酯淋洗，先将已经下来的成分过出来，再换其它体系，因为之前点板的时候就发现，即使用纯乙酸乙酯走板，也只有很少的组分跑动。
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5楼2010-07-23 14:30:25
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lu_1988

木虫 (著名写手)

抗日小分队队长

优秀版主
ziqiong114(金币+1): 2010-07-24 15:03:10
有可能是胺类物质，不太容易冲下来，你少加点三乙胺试试看~~
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chem-station化学空间
6楼2010-07-24 13:17:30
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chlh

银虫 (小有名气)
ziqiong114(金币+1): 2010-07-26 08:40:18
建议后面跑tlc直接成条带的，用反相柱了，正相柱跑不开
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7楼2010-07-24 17:21:38
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弈舒宁静

金虫 (正式写手)
系统都没研究好你就上柱子了啊，你现在找到解决的方法了吗？
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8楼2010-08-04 16:04:15
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jiangmingj

木虫 (著名写手)
ziqiong114(金币+1): 2010-08-05 08:10:42
可能是极性大的物质是碱性物质，和硅胶发生键合，解吸附能力变差。产生拖尾成一条线。建议你向洗脱剂中加入少量的碱（比如三乙胺），再冲冲试试。
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9楼2010-08-04 17:54:05
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ziqiong114

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by chlh at 2010-07-24 17:21:38:
建议后面跑tlc直接成条带的，用反相柱了，正相柱跑不开

呵呵，是太急躁了点，现在在一部分一部分的细分，过小柱，情况还没那么糟糕，不过发现有些组分极性太相似，层析柱很难分开，会考虑制备！
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10楼2010-08-05 08:13:02
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