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ziqiong114

木虫 (小有名气)

[交流] 【求助】过柱子问题 已有7人参与

我分的是乙酸乙酯萃取部分,点板发现里面成分极性两极分化,最开始,样品点板的时候发现石油醚乙酸乙酯系统(2:1)跑的时候只有一点一点跑上来,其它的基本跑不动,就用5:1过柱,下来一个浅黄色色带,分的比较开,收集下来后,稍加大乙酸乙酯的比例,发现慢慢的后面的成分都下来了,而且整个柱体颜色分层都不明显了,现在整根柱子都呈黄色,但是下来的流分里面的东西却很少,浓缩后点板直接成一条线,这种状况我要怎么处理,请过柱高手分指点一二!!
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致死之眠

金虫 (知名作家)

梦幻初音

ziqiong114(金币+1): 2010-07-24 15:03:17
你梯度加大了,直接上的5:1太大了,慢慢升梯度
Iamendlishdi,Myenglishisveryhaoveryqiangda
2楼2010-07-23 10:46:21
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damuzhi818

木虫 (正式写手)

ziqiong114(金币+1):恩,多谢! 2010-07-23 14:27:35
点板发现里面成分极性两极分化,说明采用P-E系统还是有效果的,先将上面的极性小的用该系统分开,这根柱子的目的就基本达到了,至于后面的点板成一条线,说明里面的东东还是比较多的,且采用P-E系统分离多很差,得换换体系了,比如C-M系统了,建议将后面的极性大的东东先HPLC分析一下,如果分得比较开的话,建议走走反相。
寒山问拾得曰:“世人谤我、欺我、辱我、笑我、轻我、贱我、厌我、骗我,如何处治乎” 拾得云:“只是忍他、让他、由他、避他、耐他、敬他、不要理他。且待几年
3楼2010-07-23 10:59:38
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ziqiong114

木虫 (小有名气)

可是我点板发现它的极性很大啊,基本跑不动,怎么会极性偏大了,而且出来的流分成分点板发现含量很少,只有浓缩后才能看到有点东西!
4楼2010-07-23 11:00:25
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ziqiong114

木虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by 致死之眠 at 2010-07-23 10:46:21:
你梯度加大了,直接上的5:1太大了,慢慢升梯度

可是现在已经过成这个样子了,我可否考虑加大极性,直接用乙酸乙酯淋洗,先将已经下来的成分过出来,再换其它体系,因为之前点板的时候就发现,即使用纯乙酸乙酯走板,也只有很少的组分跑动。
5楼2010-07-23 14:30:25
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lu_1988

木虫 (著名写手)

抗日小分队队长

优秀版主

ziqiong114(金币+1): 2010-07-24 15:03:10
有可能是胺类物质,不太容易冲下来,你少加点三乙胺试试看~~
chem-station化学空间
6楼2010-07-24 13:17:30
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chlh

银虫 (小有名气)

ziqiong114(金币+1): 2010-07-26 08:40:18
建议后面跑tlc直接成条带的,用反相柱了,正相柱跑不开
7楼2010-07-24 17:21:38
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弈舒宁静

金虫 (正式写手)

系统都没研究好你就上柱子了啊,你现在找到解决的方法了吗?
8楼2010-08-04 16:04:15
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jiangmingj

木虫 (著名写手)

ziqiong114(金币+1): 2010-08-05 08:10:42
可能是极性大的物质是碱性物质,和硅胶发生键合,解吸附能力变差。产生拖尾成一条线。建议你向洗脱剂中加入少量的碱(比如三乙胺),再冲冲试试。
9楼2010-08-04 17:54:05
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ziqiong114

木虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by chlh at 2010-07-24 17:21:38:
建议后面跑tlc直接成条带的,用反相柱了,正相柱跑不开

呵呵,是太急躁了点,现在在一部分一部分的细分,过小柱,情况还没那么糟糕,不过发现有些组分极性太相似,层析柱很难分开,会考虑制备!
10楼2010-08-05 08:13:02
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