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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 求助ODS过柱子经验
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匿名

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1楼 2013-04-05 22:27:02
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

木子女smile

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
xiaoxiao270: 金币+1 2013-04-06 12:50:53
用色谱柱分离，抓住很重要的一点是，你分析的样品之间最主要是什么差异，极性差异，非极性差异，还是空间位阻差异，等等。还可以参考前人做过的这类化合物的分析结果，这些都会帮助到你做初步的分析和选择的。希望对你有帮助啦...
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4楼2013-04-06 12:48:38
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zhiyuan0531

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
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豆哥: 金币+1, 鼓励新虫 2013-04-07 08:24:43
幽兰摇月影: 金币+20, ★★★★★最佳答案 2013-04-16 22:51:23
我认为大家误解楼主的意思了，首先楼主只是想用一根自己填装的ODS来分离，不是制备与半制备。普通填装的ODS可以用反向板来摸索条件，硅胶板是不可以的。上样量的问题，一般是100:1 的样子，100g的ODS载样1g的样品。左右可以浮动，浮动的大小取决于样品的自身性质。极性的选择问题，你的样品是极性非常大的，所以你的条件起始应该极性很大，可以选择5%的水洗脱，最后不要用纯水洗脱。洗脱剂的洗脱条件摸索，一般有两种，第一种是反向板，第二种是液相。这两种的原理都是ODS的原理，所以可以用来摸索条件。硅胶板此处没有作用。
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天道酬勤
10楼2013-04-07 08:19:42
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普通回帖

匿名

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2楼2013-04-05 22:37:37
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木子女smile

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1 2013-04-06 12:50:48
ODS柱是指十八烷基键合硅胶柱，一般情况下，对极性物质不保留。早期的ODS柱采取不封尾技术，利用不封尾的游离硅醇基，反而有保留；后期的ODS一般都采取封尾技术，对极性物质的保留很少了，所以你的样品如果都是极性的，很可能，分不开，一堆出来。现在市场上ODS种类非常非常多，建议选择对极性物质有保留的柱子。
一般分析用的柱子（4.6mm内径），典型进样量是0.1mg，最大进样量是2.5mg。（我记得是这个数字，更准确的数据我回去查了再回去你）
硅胶点板上面是什么情况？
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3楼2013-04-06 12:44:25
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匿名

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5楼2013-04-06 13:20:20
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456895

禁虫 (正式写手)
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6楼2013-04-06 17:03:27
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wm0629

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
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豆哥: 金币+1, 鼓励新虫 2013-04-07 08:24:28
过ODS柱看你的填料有多少。填料多就能多上点样呗。刚从大孔上下来的东西点板后东西多吗？如果多建议你先上硅胶柱，分的东西少一点之后再上ODS.这样比较节省时间，走ODS柱时间很长，我上ODS柱晚上几乎不关柱子。上ODS柱极性没什么死规定，只是觉得东西差不多快纯了，或者板上的点分的不是很开，用ODS走比较好。上完ODS如果觉得还是分不开建议使用制备或半制备HPLC.
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艰难困苦，玉汝于成。
7楼2013-04-06 17:29:42
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木子女smile

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 幽兰摇月影 at 2013-04-06 13:20:20
进样量0.1mg-0.25mg，你没看错吧？那还分个什么劲啊，分出来也打不了核磁啊我的样品就是极性的，极性还挺大，溶于80%水里的...

分析柱就是这个量了，0.1mg-2.5mg。按照你后续实验需要，你是要上半制备（10mm左右内径的柱子）或者制备（20mm左右内径）了，半制备的进样量是1-25mg，制备的是5-500mg，我说的是进样量，你要更多的样品就自己去收集了。考虑到价格原因，建议你先在分析上摸好条件再上半制备或制备了。你的样品如果溶于80%水，一般的ODS是OK的~
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8楼2013-04-06 20:27:08
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wanghu2980

金虫 (小有名气)

蓝羽

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
用贵点的ODS柱（比如biotage的1200一根的），有可能会分纯。。。三四百的那种，看运气吧。。。洗脱机起始极性尽量大吧
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9楼2013-04-06 21:41:11
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