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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 为什么TLC只有一个点，可是产物依旧不纯
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nimol

铜虫 (小有名气)

[交流] 为什么TLC只有一个点，可是产物依旧不纯 已有25人参与

我的产物明明在TLC板上只有一个点（洗脱液里有析出白色的粉末），可是旋干之后，得到的就是有点粘粘的固体。老实说，洗脱液是紫色的，同样的反应之前过柱得到的固体可以是干燥的固体，可是后面明明TLC同样也只有一个点，可是，就是不纯。想问一下啊，颜色是不是不可能通过过柱除掉的，只有一个TLC点（爬板的时候，浓度低的时候，产物点也不是很大，也没有拖尾）是不是也有可能不纯？
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1楼 2013-04-03 17:14:58
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tdfeng871

铁杆木虫 (正式写手)

科研民工
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karl2100: 金币+1, 3Q 2013-04-05 11:16:33
建议更换TLC展开剂，可能就会有两个或多个点了
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迷失的自我
5楼2013-04-05 05:16:25
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易水刀客

铁杆木虫 (著名写手)
★
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你头一天做有机合成吗？
纯度居然靠TLC。
TLC靠谱的话，你替你们老板省了台核磁的钱
你自己都说了洗脱液有颜色，还可能纯吗？
TLC只能针对有254,365吸收或发射的共轭体系
如果某些杂志没有共轭体系呢？它就是链状的，你说怎么办？
过柱的得到的物质，最多能叫粗产品
至少得重结晶一下吧
做光电的材料，重结晶之后还要升华提纯
那个纯度接近99.5%以上
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我是菜鸟，来此学习
26楼2013-04-06 23:21:16
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nimol

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by yuxi_c at 2013-04-03 18:35:48
颜色可以用活性炭脱

因为产物不是很多，活性炭脱色重结晶会损失很多产物。还有一个问题就是有时候用活性炭去脱色，加热很久就是脱不了色，换一种活性炭又可以了，活性炭种类是不是很多呀？？
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3楼2013-04-04 21:31:34
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天泊一心

银虫 (小有名气)
★ ★
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karl2100: 金币+1, 谢谢！ 2013-04-05 11:16:40
中药2000: 回帖置顶 2013-04-07 16:36:58
TLC只有一个点并不能说明产物很纯的，因该是几种物质的极性恰似都在那个点之内，换个极性跑跑看，说不定能分下来
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路漫漫其修远兮
6楼2013-04-05 08:42:51
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260919368

木虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★
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中药2000: 金币+3, 谢谢 2013-04-07 16:38:03
首先你的TLC不知道是不是高效板，不是自己铺的那种。高效板（Merk）的分辨度很好。另外薄层一个点真的不能说明问题，除非你尝试了几种不同的展开系统。另外是不是你的物质不稳定，过柱的时候其实是热量产生的过程，有可能你的样品有分解，导致最后样品不是粉末，另外油状物质可能是柱子里的杂质。
另外，脱色的话，硅胶是很不错的，但样品损失也挺大。不知道你用没用过，凝胶柱子或ODS填料纯化一下可能损失会少很多。
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10楼2013-04-05 14:33:05
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zygz2010

金虫 (小有名气)
★
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TLC三种不同体系试一下，不会一个点的
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11楼2013-04-05 14:52:50
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匿名

用户注销 (著名写手)
★
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17楼2013-04-06 10:27:57
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allen-yin

至尊木虫 (知名作家)
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中药2000: 金币+1, 谢谢 2013-04-07 16:37:06
254nm 不显色 未必220nm，190nm不显色啊。  包括一些看起来可以紫外很强的，实际吸收很弱（例如苄基类的）。
用短波长照照，以及其他显色剂：磷钼酸，高氯酸等等
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20楼2013-04-06 11:54:11
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nimol

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 蓝龙教主 at 2013-04-05 09:27:54
楼上的东西综合下，基本就是能使用的方法了~祝好运~
PS：脱色千万不要选活性炭

为什么不能选活性炭？
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23楼2013-04-06 21:03:30
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普通回帖

yuxi_c

新虫 (初入文坛)
★ ★
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中药2000: 金币+1, 谢谢 2013-04-07 16:37:26
颜色可以用活性炭脱

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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2楼2013-04-03 18:35:48
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hxhchw

新虫 (小有名气)
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karl2100: 金币+1, 谢谢参与讨论！ 2013-04-05 00:43:09
你的这个样品既然析出，可以用重结晶的办法，这个比较适合。另外脱色在天然药物化学里最好不要用活性炭，除色素可以过凝胶，一般的色素都在前面下来。
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4楼2013-04-04 22:28:28
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彼岸百合花开

金虫 (小有名气)
换极性大的爬板

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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7楼2013-04-05 08:59:43
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蓝龙教主

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
楼上的东西综合下，基本就是能使用的方法了~祝好运~
PS：脱色千万不要选活性炭
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8楼2013-04-05 09:27:54
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jpp9898

金虫 (正式写手)
★ ★
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karl2100: 金币+1, 谢谢！ 2013-04-05 11:16:49
你试试荧光看一下说不定能看到为什么不纯，再试试碘显等其他显色方法说不定可以看出为什么不纯！！实在TLC不行你就上一下液相，看一下出峰的情况，希望对你有帮助
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梦想有多大，舞台就有多大
9楼2013-04-05 11:01:49
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