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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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nimol

铜虫 (小有名气)

[交流] 为什么TLC只有一个点,可是产物依旧不纯 已有25人参与

我的产物明明在TLC板上只有一个点(洗脱液里有析出白色的粉末),可是旋干之后,得到的就是有点粘粘的固体。老实说,洗脱液是紫色的,同样的反应之前过柱得到的固体可以是干燥的固体,可是后面明明TLC同样也只有一个点,可是,就是不纯。想问一下啊,颜色是不是不可能通过过柱除掉的,只有一个TLC点(爬板的时候,浓度低的时候,产物点也不是很大,也没有拖尾)是不是也有可能不纯?
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tdfeng871

铁杆木虫 (正式写手)

科研民工

★ ★
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karl2100: 金币+1, 3Q 2013-04-05 11:16:33
建议更换TLC展开剂,可能就会有两个或多个点了
迷失的自我
5楼2013-04-05 05:16:25
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易水刀客

铁杆木虫 (著名写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
你头一天做有机合成吗?
纯度居然靠TLC。
TLC靠谱的话,你替你们老板省了台核磁的钱
你自己都说了洗脱液有颜色,还可能纯吗?
TLC只能针对有254,365吸收或发射的共轭体系
如果某些杂志没有共轭体系呢?它就是链状的,你说怎么办?
过柱的得到的物质,最多能叫粗产品
至少得重结晶一下吧
做光电的材料,重结晶之后还要升华提纯
那个纯度接近99.5%以上
我是菜鸟,来此学习
26楼2013-04-06 23:21:16
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nimol

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by yuxi_c at 2013-04-03 18:35:48
颜色可以用活性炭脱

因为产物不是很多,活性炭脱色重结晶会损失很多产物。还有一个问题就是有时候用活性炭去脱色,加热很久就是脱不了色,换一种活性炭又可以了,活性炭种类是不是很多呀??
3楼2013-04-04 21:31:34
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天泊一心

银虫 (小有名气)

★ ★
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karl2100: 金币+1, 谢谢! 2013-04-05 11:16:40
中药2000: 回帖置顶 2013-04-07 16:36:58
TLC只有一个点并不能说明产物很纯的,因该是几种物质的极性恰似都在那个点之内,换个极性跑跑看,说不定能分下来
路漫漫其修远兮
6楼2013-04-05 08:42:51
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260919368

木虫 (小有名气)

★ ★ ★ ★
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中药2000: 金币+3, 谢谢 2013-04-07 16:38:03
首先你的TLC不知道是不是高效板,不是自己铺的那种。高效板(Merk)的分辨度很好。另外薄层一个点真的不能说明问题,除非你尝试了几种不同的展开系统。另外是不是你的物质不稳定,过柱的时候其实是热量产生的过程,有可能你的样品有分解,导致最后样品不是粉末,另外油状物质可能是柱子里的杂质。
另外,脱色的话,硅胶是很不错的,但样品损失也挺大。不知道你用没用过,凝胶柱子或ODS填料纯化一下可能损失会少很多。
10楼2013-04-05 14:33:05
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zygz2010

金虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
TLC三种不同体系试一下,不会一个点的
11楼2013-04-05 14:52:50
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匿名

用户注销 (著名写手)


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本帖仅楼主可见
17楼2013-04-06 10:27:57
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allen-yin

至尊木虫 (知名作家)

★ ★
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中药2000: 金币+1, 谢谢 2013-04-07 16:37:06
254nm 不显色 未必220nm,190nm不显色啊。  包括一些看起来可以紫外很强的,实际吸收很弱(例如苄基类的)。
用短波长照照,以及其他显色剂:磷钼酸,高氯酸等等
20楼2013-04-06 11:54:11
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nimol

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by 蓝龙教主 at 2013-04-05 09:27:54
楼上的东西综合下,基本就是能使用的方法了~祝好运~
PS:脱色千万不要选活性炭

为什么不能选活性炭?
23楼2013-04-06 21:03:30
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普通回帖

yuxi_c

新虫 (初入文坛)

★ ★
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中药2000: 金币+1, 谢谢 2013-04-07 16:37:26
颜色可以用活性炭脱

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
2楼2013-04-03 18:35:48
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hxhchw

新虫 (小有名气)

★ ★
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karl2100: 金币+1, 谢谢参与讨论! 2013-04-05 00:43:09
你的这个样品既然析出,可以用重结晶的办法,这个比较适合。另外脱色在天然药物化学里最好不要用活性炭,除色素可以过凝胶,一般的色素都在前面下来。
4楼2013-04-04 22:28:28
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彼岸百合花开

金虫 (小有名气)

换极性大的爬板

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
7楼2013-04-05 08:59:43
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蓝龙教主

金虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
楼上的东西综合下,基本就是能使用的方法了~祝好运~
PS:脱色千万不要选活性炭
8楼2013-04-05 09:27:54
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jpp9898

金虫 (正式写手)

★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
karl2100: 金币+1, 谢谢! 2013-04-05 11:16:49
你试试荧光看一下说不定能看到为什么不纯,再试试碘显等其他显色方法说不定可以看出为什么不纯!!实在TLC不行你就上一下液相,看一下出峰的情况,希望对你有帮助
梦想有多大,舞台就有多大
9楼2013-04-05 11:01:49
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