应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 甲基丙烯酸甲酯 溶液聚合
51/1返回列表
查看: 2304  |  回复: 4
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

coffexiaotwo

新虫 (初入文坛)

[求助] 甲基丙烯酸甲酯 溶液聚合

现在在做甲基丙烯酸甲酯的溶液聚合，0.6gmma 3mL除水THF加入反应瓶里面后通氮气30min，之后一次性加入1%纯化后的AIBN（溶在1mL无水THF中），升温到60度反应20h，但在用甲醇沉淀的时候，只有很少的很粘稠的沉淀（想得到白色固体粉末的），不知道是什么问题啊？

[ Last edited by coffexiaotwo on 2013-4-2 at 19:42 ]
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2013-04-02 19:32:03
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

love-study

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
Meteorの泪: 金币+2, 感谢应助 2013-04-03 12:45:44
coffexiaotwo: 金币+2, ★★★很有帮助 2013-06-02 11:24:17
显然是聚合很小；就是聚合反应几乎没发生，很少的很粘稠的沉淀有可能就是热聚的；
首先单体纯化了吗？不纯化会有阻聚剂的存在使得聚合很难进行；
THF是新蒸馏新用的吗？放置时间长了就会溶解氧气，水分等；
AIBN纯化后要干燥
个人分析如上，希望有帮助
赞一下(3人) 回复此楼
学海无涯
2楼2013-04-02 20:10:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

紫百合LYL

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
Meteorの泪: 金币+2, 感谢应助 2013-04-03 12:45:50
我想知道楼主的这个反应是在试管里面进行的吗，怎么量这么少，我觉得原因应该是聚合度低吧。。。
而且我觉得你的聚合温度是不是有点低，我做过本体聚合，是在90—95度做的，你可以升高点温度试试，而且反应时间有点短。。。
赞一下(2人) 回复此楼
人都会长大，你觉得痛苦，那说明你在承受了～
3楼2013-04-02 20:11:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

coffexiaotwo

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by love-study at 2013-04-02 20:10:50
显然是聚合很小；就是聚合反应几乎没发生，很少的很粘稠的沉淀有可能就是热聚的；
首先单体纯化了吗？不纯化会有阻聚剂的存在使得聚合很难进行；
THF是新蒸馏新用的吗？放置时间长了就会溶解氧气，水分等；
AIBN ...

单体没有纯化，明天提纯下再试试。THF是现用现蒸的。AIBN就是用乙醇重结晶，然后直接放到干燥器中了。。。溶液聚合对氧气非常非常敏感吗？我后期还要加入别的单体，就想用一次性的注射器吸取新蒸的THF 赶走里面的气泡 直接滴加，这样会因为单体里面有溶解氧 导致聚合失败吗？谢谢啦~
赞一下 回复此楼
4楼2013-04-02 21:34:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

love-study

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by coffexiaotwo at 2013-04-02 21:34:02
单体没有纯化，明天提纯下再试试。THF是现用现蒸的。AIBN就是用乙醇重结晶，然后直接放到干燥器中了。。。溶液聚合对氧气非常非常敏感吗？我后期还要加入别的单体，就想用一次性的注射器吸取新蒸的THF 赶走里面的气 ...

不会，因为你是自由基聚合，对分子量分布要求不大；一次性注射器最好不要有乳胶头，玻璃注射器或者一体的一次性注射器
赞一下 回复此楼
学海无涯
5楼2013-04-02 22:43:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 coffexiaotwo 的主题更新
51/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭