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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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coffexiaotwo

新虫 (初入文坛)

[求助] 甲基丙烯酸甲酯 溶液聚合

现在在做甲基丙烯酸甲酯的溶液聚合，0.6gmma 3mL除水THF加入反应瓶里面后通氮气30min，之后一次性加入1%纯化后的AIBN（溶在1mL无水THF中），升温到60度反应20h，但在用甲醇沉淀的时候，只有很少的很粘稠的沉淀（想得到白色固体粉末的），不知道是什么问题啊？

[ Last edited by coffexiaotwo on 2013-4-2 at 19:42 ]
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1楼 2013-04-02 19:32:03
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coffexiaotwo

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by love-study at 2013-04-02 20:10:50
显然是聚合很小；就是聚合反应几乎没发生，很少的很粘稠的沉淀有可能就是热聚的；
首先单体纯化了吗？不纯化会有阻聚剂的存在使得聚合很难进行；
THF是新蒸馏新用的吗？放置时间长了就会溶解氧气，水分等；
AIBN ...

单体没有纯化，明天提纯下再试试。THF是现用现蒸的。AIBN就是用乙醇重结晶，然后直接放到干燥器中了。。。溶液聚合对氧气非常非常敏感吗？我后期还要加入别的单体，就想用一次性的注射器吸取新蒸的THF 赶走里面的气泡 直接滴加，这样会因为单体里面有溶解氧 导致聚合失败吗？谢谢啦~
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4楼2013-04-02 21:34:02
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love-study

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
Meteorの泪: 金币+2, 感谢应助 2013-04-03 12:45:44
coffexiaotwo: 金币+2, ★★★很有帮助 2013-06-02 11:24:17
显然是聚合很小；就是聚合反应几乎没发生，很少的很粘稠的沉淀有可能就是热聚的；
首先单体纯化了吗？不纯化会有阻聚剂的存在使得聚合很难进行；
THF是新蒸馏新用的吗？放置时间长了就会溶解氧气，水分等；
AIBN纯化后要干燥
个人分析如上，希望有帮助
赞一下(3人) 回复此楼
学海无涯
2楼2013-04-02 20:10:50
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紫百合LYL

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
Meteorの泪: 金币+2, 感谢应助 2013-04-03 12:45:50
我想知道楼主的这个反应是在试管里面进行的吗，怎么量这么少，我觉得原因应该是聚合度低吧。。。
而且我觉得你的聚合温度是不是有点低，我做过本体聚合，是在90—95度做的，你可以升高点温度试试，而且反应时间有点短。。。
赞一下(2人) 回复此楼
人都会长大，你觉得痛苦，那说明你在承受了～
3楼2013-04-02 20:11:00
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love-study

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by coffexiaotwo at 2013-04-02 21:34:02
单体没有纯化，明天提纯下再试试。THF是现用现蒸的。AIBN就是用乙醇重结晶，然后直接放到干燥器中了。。。溶液聚合对氧气非常非常敏感吗？我后期还要加入别的单体，就想用一次性的注射器吸取新蒸的THF 赶走里面的气 ...

不会，因为你是自由基聚合，对分子量分布要求不大；一次性注射器最好不要有乳胶头，玻璃注射器或者一体的一次性注射器
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学海无涯
5楼2013-04-02 22:43:10
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