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气相色谱方法建立 已有1人参与
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| 哪位大师做过污水中挥发性脂肪酸的气相色谱法测定，我用的是安捷伦6890气相色谱仪，柱子型号为PE WAX ETR ，请问我的样品该怎么预处理？仪器的方法该怎么建立，详细点啊！ |
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spacetravel
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【答案】应助回帖
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一个新方法的建立，得通过自己查文献和摸索，文献中的方法并不能全部搬过来。基本来说，每台仪器都有自己的方法。方法建立一般步骤为： 1. 查资料，弄清楚自己想做的东西的结构式半衰期理化性质及热稳定性等资料。看看能不能用GC进行分析。 2. 如果能用GC分析，那就找地方买标样（内标或者外标）。 3. 如果文献中有仪器条件，那就按照文献的条件先编一个方法试试。若文献中无仪器条件，那就按照一般的速率进行程序升温，升到柱子最高耐受温度以下10度左右。 4. 用标样配制几个浓度梯度，试试仪器的检测限和定量限，还要看这根柱子能不能达到自习希望的效果（峰型，峰能不能分开等）。此步可能得换柱子或者检测器。 5. 初步估计污水中污染物的浓度。挥发性的东西可以通过顶空固相微萃取进样和顶空进样等不用溶剂的方法进样，也可以用SPE和液液萃取等传统方法进样。一般来说，传统的方法平行性能比新方法好点。选择自己时间和费用可以承受的方法。 6. 根据文献中提供的前处理条件和自己选择的前处理方法做几个添加回收率水样试试，看看回收率能不能达到自己想要的范围。一般为80-110%，有些物质可以接受更低的回收率。 7. 重复4~6，直到回收率结果和定量限达到自己希望的标准为止。 8. 进行样品测试。 9. 如果样品浓度过高，要么稀释样品或者减小样品的使用量，也可以改变仪器条件；如果样品浓度太低，不能根据刚才确定的方法检测出来，那就增加样品使用量或者增加浓缩倍数，同样也可以改变仪器条件试试（加快程序升温速率等）。这一步有时候得折腾很久。 大概就这些。酸性物质还牵扯到调节pH或者衍生化，查查文献都能查出来。 |
2楼2013-03-31 17:55:01
3楼2013-04-04 13:23:13
wzhzhang
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