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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 做质量研究工作如何确定流动相条件
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dingding1225

铜虫 (初入文坛)

[求助] 做质量研究工作如何确定流动相条件

本人最近做有关物质，想要确定液相条件，用Agilent-DAD照着国内外药典的方法试了一遍，但是不同的条件出来的各个杂质峰的紫外最大吸收波长有差异，那是不是说明我的每种方法都不能检测到所有的杂质呢，那我该如何取舍呢？没被检测到的杂质哪里去了？我一针都跑了一小时了         
而且和药典给出的杂质最大吸收都不一样，有的会差2nm，就是说都是新杂质吗？                                                                    
还有验证峰纯度时，杂质峰太小无法计算怎么办？
问题有点多，但是本人现在实在是苦恼，不知该从何入手了，有哪位高手能指点一下
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1楼 2013-03-25 15:46:04
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csc_0769

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你可以找个相对较好的方法，能看到所有杂质峰，然后再对杂质峰进行校正，计算杂质含量时用校正因子校正。
至于峰纯度，个人认为实际意义不大，主要是参考意义，如果实在达不到，就没办法了。
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2楼2013-03-26 09:21:50
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ctarzan

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
最大吸收与你设的波长不一致并不是说检查不到，只不过是测出的吸收信号不是最好而已。如果你设置的波长确实有检查不到的杂质，也无所谓，可以选择能检出大多数杂质的波长。舍弃小的及不重要的杂质。最好按药典来就好啦。
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老衲不吃素
3楼2013-03-26 21:13:52
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dingding1225

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by ctarzan at 2013-03-26 21:13:52
最大吸收与你设的波长不一致并不是说检查不到，只不过是测出的吸收信号不是最好而已。如果你设置的波长确实有检查不到的杂质，也无所谓，可以选择能检出大多数杂质的波长。舍弃小的及不重要的杂质。最好按药典来就好 ...

不是选择的波长检测不到，而是看杂质峰的紫外吸收，和药典中杂质峰的紫外吸收差2nm，是不是就说明不是同一物质？
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4楼2013-03-26 21:25:00
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jianjian8256

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

不同种类流动相出来的杂质，紫外最大吸收是不一样的。就像你做紫外的测定，在不同溶剂中，物质的最大吸收波长是不一样的。但是不会差太多。一般来讲，最大吸收波长相差2nm已经算很好了，可以肯定是同一物质。对于峰纯度的问题，药典后有规定，要定量，信噪比在10:1就能准确定量。不知道你峰小到什么程度？如果信噪比小于10:1就无法准确定量的。
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5楼2013-03-28 19:39:39
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