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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » RAFT合成嵌段聚合物
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yi2yi

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
Meteorの泪: 金币+2, 感谢应助 2013-04-01 19:29:03
你可以查下你的嵌段共聚物各嵌段的溶解度参数，再确定接近除去均聚物的溶剂，而又是另一个嵌段的沉淀剂。
如果已形成嵌段是不会把嵌段上的聚合物溶解洗走的。
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最近做小球。。。同行多多交流哦~
11楼2013-03-26 10:30:27
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Wisc丹光

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
smile-sky: 金币+5, ★★★很有帮助 2013-03-30 18:08:00
Meteorの泪: 金币+3, 感谢应助 2013-04-01 19:29:25
从RAFT的机理上看，如果你只想接很短的第二段聚合物，你是很难得到分布很窄的共聚物的。例如，你如果只想长5个第二单体的话，每条链平均是五个，结果则是有些链只有1-3个，有些有7-9个。平均组成可以用NMR看。
至于具体的分离几乎很难。本身RAFT无法避免双基终止，引发剂/大分子RAFT一般在1/10-1/5（溶液聚合），但反应最后你的体系中始终会有约5-10%的死聚物链（大分子RAFT试剂R基团与引发剂，R与R基团，及引发剂与引发剂（为第二单体的均聚物）），只是RAFT相比ATRP与NMP的缺点。
一般长3-5个第二单体是做大分子RAFT试剂乳化剂吧，例如Poly acrylic acid-polystyrene，个人觉得没有那么精确，都是概率的事，不必太计较这些。可以不同长度第二段PS试下，确保最后大分子RAFT试剂能够溶解在水里就行。
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本人对液晶和高分子领域感兴趣，很高兴与大家交流！
12楼2013-03-27 23:42:50
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smile-sky

木虫 (正式写手)
引用回帖:
12楼: Originally posted by Wisc丹光 at 2013-03-27 23:42:50
从RAFT的机理上看，如果你只想接很短的第二段聚合物，你是很难得到分布很窄的共聚物的。例如，你如果只想长5个第二单体的话，每条链平均是五个，结果则是有些链只有1-3个，有些有7-9个。平均组成可以用NMR看。
至于 ...

主要我是做聚合物电解质的，就是想通过第二段长度来研究电导率变化的。结果每次分离出来，得到的第二段平均长度没什么大的改变，即使有改变，也是用现在的溶解沉淀法无法得到的吧？？
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努力才有收获
13楼2013-03-30 18:10:45
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Wisc丹光

金虫 (小有名气)
引用回帖:
13楼: Originally posted by smile-sky at 2013-03-29 22:10:45
主要我是做聚合物电解质的，就是想通过第二段长度来研究电导率变化的。结果每次分离出来，得到的第二段平均长度没什么大的改变，即使有改变，也是用现在的溶解沉淀法无法得到的吧？？...

如果你第一段是疏水单体，第二段接了三到五个强亲水的单体（能电离的，如PSS，PAA（PAA要加碱）），那么你用些非常弱极性的溶剂如环己烷等可以沉淀出来。但是如果你是第一段亲水单体，第二段只接几个憎水单体，那么沉淀是没用的，你是得到了表面活性剂之类的东西。如果你两段是不同种类的亲水单体，那么就更没办法了。只能利用些特殊基团相互作用过柱子，太麻烦了。理解你，这个确实是个很麻烦的问题。我现在的研究也被一个点卡住了，加油加油！
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14楼2013-04-01 06:51:05
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smile-sky

木虫 (正式写手)
引用回帖:
14楼: Originally posted by Wisc丹光 at 2013-04-01 06:51:05
如果你第一段是疏水单体，第二段接了三到五个强亲水的单体（能电离的，如PSS，PAA（PAA要加碱）），那么你用些非常弱极性的溶剂如环己烷等可以沉淀出来。但是如果你是第一段亲水单体，第二段只接几个憎水单体，那么 ...

嗯，我的就是两段是不同种类的亲水单体，所以我一直不知道要怎么做，那你有什么建议没？过柱子的方法我不是很想用，损失估计会很大，还很耗时。
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努力才有收获
15楼2013-04-01 12:30:30
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Wisc丹光

金虫 (小有名气)
引用回帖:
15楼: Originally posted by smile-sky at 2013-03-31 16:30:30
嗯，我的就是两段是不同种类的亲水单体，所以我一直不知道要怎么做，那你有什么建议没？过柱子的方法我不是很想用，损失估计会很大，还很耗时。...

除了过柱子，我真的也想不出来更好的办法，实在抱歉，这个确实是太困难了。只能抱希望合成的纯些，靠窄分布的GPC强argue了。不过确实会对你的电导率有很大的影响。
我有一个想法，但是不确定：你的东西溶不溶一些弱极性的溶剂。打个比方：先溶解在水中，然后加弱极性溶剂（与水互溶，但不溶强电解质）。随着弱极性溶剂的加入，先析出的是高分子量电解质，收集起来，低分子量的后析出，这个实际上是老一辈人测分子量或者分峰的方法，希望有用~
我对高分子挺感兴趣的，咱们以后可以多交流~
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16楼2013-04-01 22:45:19
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smile-sky

木虫 (正式写手)
引用回帖:
16楼: Originally posted by Wisc丹光 at 2013-04-01 22:45:19
除了过柱子，我真的也想不出来更好的办法，实在抱歉，这个确实是太困难了。只能抱希望合成的纯些，靠窄分布的GPC强argue了。不过确实会对你的电导率有很大的影响。
我有一个想法，但是不确定：你的东西溶不溶一些 ...

嗯，好的，谢了。我也是想通过调节良溶剂与沉淀剂比例的方法来试下。那以后有什么问题再向你请教。
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努力才有收获
17楼2013-04-03 14:34:05
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Wisc丹光

金虫 (小有名气)
引用回帖:
17楼: Originally posted by smile-sky at 2013-04-02 18:34:05
嗯，好的，谢了。我也是想通过调节良溶剂与沉淀剂比例的方法来试下。那以后有什么问题再向你请教。...

好的
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18楼2013-04-03 22:30:52
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