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zpizza

新虫 (初入文坛)

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[求助] 磁性MCM-41的制备问题，求大神帮助

在制备介孔硅的时候主要合成过程如下：在N2 保护条件下，将5.8gCTABr 加入到1L 5.4mol/L 的氨水溶液中，搅拌均匀后，将Fe 3 O4 磁性纳米粒子悬浊液逐滴加入到上述溶液，搅拌反应0.5h 后，再将23.3mL正硅酸四乙酯加入到上述溶液，在 30 ℃条件下反应24h。反应结束后，溶液在外加磁场的条件下磁性分离，去离子水洗涤3-5 次。第一次干燥粉末是黄色，为什么这一次做的都是灰色，请问哪里出了问题，哪位大神做过这个，能够指出可能出现的问题，急求答案。

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1楼 2013-03-23 15:46:21

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andyyyu

铁杆木虫 (著名写手)

守卫者

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【答案】应助回帖

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感谢参与，应助指数 +1
cxqtitan: 金币+2, 谢谢分享，经验之谈 2013-03-23 21:58:32
zpizza: 金币+5, ★★★很有帮助 2013-03-25 13:08:19

在小木虫见过很多帖子，内容都是某次实验的现象或结果与之前的不相符，我想着可能跟很多因素有关，这也突出体现了实验记录的详细程度和实验过程的严格控制是多么重要。你的实验过程我没有执行过，但可以肯定的是问题应该不会超过以下范围：1. 原料取样或是称量有误；2. 原料被污染；3. N2保护没有做好；4. 反应条件没有控制好，如温度、压力、时间等；5. 控制仪器失灵，如显示温度与实际温度有偏差等等；6. 去离子水有问题，如离子强度不达标等；7. 烘箱温度控制有问题，或是烘箱内有其它易分解或挥发物质对样品有影响；8. 实验所用容器不净，带来杂质。但无论什么原因，我估计颜色不是重要的，重要的还是最终样品的性能是好是坏。如果实验记录和操作认真，偶尔出现异常现象而带来的好的结果就有重现性，对实验的进展有很大帮助。一己之言，仅供参考，希望有做过这方面实验和研究的虫友能够给出更贴近的“诊断”。