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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » Fe-MCM-41中Fe的价态
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xubin_hit

金虫 (小有名气)

[交流] Fe-MCM-41中Fe的价态

最近在做Fe-MCM-41，为了表征fe的价态做了一下xps，从表征结果来看fe的价态有大部分为+2价，但是看文献发现基本都说是+3价的，不知道该怎么分析下去了，有没有哪位朋友能帮忙解释一下啊？！有相关文献最好了。。。。。
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1楼2011-12-05 14:45:36
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bestlike

木虫 (文坛精英)
★
xubin_hit(金币+1):谢谢参与
，帮顶！
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2楼2011-12-05 15:29:32
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yifei8766

银虫 (小有名气)
★
xubin_hit(金币+1):谢谢参与
还是你有还原性气氛。。
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3楼2011-12-05 15:48:39
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xubin_hit

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by yifei8766 at 2011-12-05 15:48:39:
还是你有还原性气氛。。

没有采用还原性气氛，就是用普通的马弗炉在550度焙烧除去模板剂的。。
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4楼2011-12-05 16:04:20
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tangbohejin

木虫之王 (文学泰斗)
★
xubin_hit(金币+1):谢谢参与
混合价态。。
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6楼2011-12-05 17:00:59
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xubin_hit

金虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by tangbohejin at 2011-12-05 17:00:59:
混合价态。。

是混合价态，但是总感觉+3价的应该占绝大多数的才对啊。。。。
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7楼2011-12-05 18:26:05
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zhangghd

木虫 (著名写手)
★
xubin_hit(金币+1):谢谢参与
具体怎么合成的，你是怎么分析XPS的
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8楼2011-12-05 18:46:58
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xubin_hit

金虫 (小有名气)
dy322112: 最好在发帖时说清楚，可以再重新编辑下 2011-12-11 19:39:01
引用回帖:
8楼: Originally posted by zhangghd at 2011-12-05 18:46:58:
具体怎么合成的，你是怎么分析XPS的

以氯化铁为铁源，CTAB为模板剂，TPA为碱源， 然后就是水热陈化，煅烧。。。对了，其间加入了酒石酸钾钠作为铁的络合剂。
xps的数据先利用c1s=284.6ev校正，再利用软件XPSPEAK分峰，再根据结合能查价态。。。
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9楼2011-12-05 21:29:20
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wwennian

木虫 (著名写手)
★
xubin_hit(金币+1):谢谢参与
引用回帖:
9楼: Originally posted by xubin_hit at 2011-12-05 21:29:20:
以氯化铁为铁源，CTAB为模板剂，TPA为碱源， 然后就是水热陈化，煅烧。。。对了，其间加入了酒石酸钾钠作为铁的络合剂。
xps的数据先利用c1s=284.6ev校正，再利用软件XPSPEAK分峰，再根据结合能查价态。。。

正好看到这个帖子了，想请教一下楼主，根据结合能查价态是不是有一个表什么的，我最近也在做相关工作，不知道在哪里查询价态。

另外，我觉得XPS分析的是表面相，可能有些浅，楼主不妨做个紫外拉曼光谱看看，与没有Fe的分子筛以及浸渍Fe的分子筛有什么区别。
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10楼2011-12-06 08:13:46
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josnail

木虫 (正式写手)
★
xubin_hit(金币+1):谢谢参与
xuexi
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11楼2011-12-06 09:03:21
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xubin_hit

金虫 (小有名气)
引用回帖:
10楼: Originally posted by wwennian at 2011-12-06 08:13:46:
正好看到这个帖子了，想请教一下楼主，根据结合能查价态是不是有一个表什么的，我最近也在做相关工作，不知道在哪里查询价态。

另外，我觉得XPS分析的是表面相，可能有些浅，楼主不妨做个紫外拉曼光谱看看，与 ...

是有一个xps结合能的对照表，价态我是根据与结合能相对应的合物的价态来判断的，再只能是通过文献来查了。我也是第一次接触这东西，知道的也不是太多。。。。我这有一个结合能对照表，需要的话我可以传给你。
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12楼2011-12-06 10:06:56
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xubin_hit

金虫 (小有名气)
★ ★
dy322112(金币+2): 拫热心！ 2011-12-11 19:39:32
引用回帖:
10楼: Originally posted by wwennian at 2011-12-06 08:13:46:
正好看到这个帖子了，想请教一下楼主，根据结合能查价态是不是有一个表什么的，我最近也在做相关工作，不知道在哪里查询价态。

另外，我觉得XPS分析的是表面相，可能有些浅，楼主不妨做个紫外拉曼光谱看看，与 ...

这里就有那个xps结合能对照表；http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=3059651
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13楼2011-12-06 10:14:26
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wwennian

木虫 (著名写手)
引用回帖:
13楼: Originally posted by xubin_hit at 2011-12-06 10:14:26:
这里就有那个xps结合能对照表；http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=3059651

谢谢
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14楼2011-12-06 18:01:50
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markmao09

银虫 (小有名气)
★ ★ ★
xubin_hit(金币+1):谢谢参与
dy322112(金币+2): 3Q 2011-12-11 19:39:53
最好上个图，拟和过程中的扣背景、不同价态相近能级干扰都很大。另外恭喜一下楼主，最大可能性是酒石酸钠在焙烧过程中将铁还原了，
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16楼2011-12-09 17:54:10
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markmao09

银虫 (小有名气)
估计还有0价态的
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17楼2011-12-09 17:56:11
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xubin_hit

金虫 (小有名气)
引用回帖:
16楼: Originally posted by markmao09 at 2011-12-09 17:54:10:
最好上个图，拟和过程中的扣背景、不同价态相近能级干扰都很大。另外恭喜一下楼主，最大可能性是酒石酸钠在焙烧过程中将铁还原了，

酒石酸钾钠具有还原性吗？！要是它有还原性就好解释多了。。。。。
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18楼2011-12-09 19:56:25
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sunqinglin

银虫 (小有名气)
★
xubin_hit(金币+1):谢谢参与
酒石酸是还原剂，有可能是合成过程或焙烧过程中酒石酸纳将铁（+3）还原为铁（+2）
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19楼2011-12-11 22:39:15
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americanyk

荣誉版主 (文坛精英)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
http://www.sciencedirect.com/sci ... i/S0360544213004507
http://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2013/ra/c3ra22158j
http://www.sciencedirect.com/sci ... i/S0016236113005838
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20楼2013-08-05 09:50:30
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糖多蛀牙

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
Journal of catalysis  上专门有一篇FE-MCM-41的文献，上面的表征很详细，你可以搜搜看看，是厦门大学发的 用的是紫外可见漫反射光谱表征铁的状态，你也可以用H2-TPR，ESR等多种手段联合表征一下。
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21楼2013-08-10 22:19:20
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糖多蛀牙

木虫 (正式写手)
引用回帖:
10楼: Originally posted by wwennian at 2011-12-06 08:13:46
正好看到这个帖子了，想请教一下楼主，根据结合能查价态是不是有一个表什么的，我最近也在做相关工作，不知道在哪里查询价态。

另外，我觉得XPS分析的是表面相，可能有些浅，楼主不妨做个紫外拉曼光谱看看，与没 ...

年兄犀利啊 莫非最近大神的那篇文章你真操刀了。
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22楼2013-08-10 22:20:45
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wwennian

木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
22楼: Originally posted by 糖多蛀牙 at 2013-08-10 22:20:45
年兄犀利啊 莫非最近大神的那篇文章你真操刀了。...

大神的文章太高了，没法领教哦。你这怎么混到这里来了。
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23楼2013-08-12 16:34:03
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放大镜5楼
2011-12-05 16:09   回复  
xubin_hit(金币+1):谢谢参与
东农十三少15楼
2011-12-08 14:00   回复  
xubin_hit(金币+1):谢谢参与
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