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xubin_hit

金虫 (小有名气)


[交流] Fe-MCM-41中Fe的价态

最近在做Fe-MCM-41,为了表征fe的价态做了一下xps,从表征结果来看fe的价态有大部分为+2价,但是看文献发现基本都说是+3价的,不知道该怎么分析下去了,有没有哪位朋友能帮忙解释一下啊?!有相关文献最好了。。。。。
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木虫 (文坛精英)



xubin_hit(金币+1):谢谢参与
,帮顶!
2楼2011-12-05 15:29:32
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yifei8766

银虫 (小有名气)



xubin_hit(金币+1):谢谢参与
还是你有还原性气氛。。
3楼2011-12-05 15:48:39
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xubin_hit

金虫 (小有名气)


引用回帖:
3楼: Originally posted by yifei8766 at 2011-12-05 15:48:39:
还是你有还原性气氛。。

没有采用还原性气氛,就是用普通的马弗炉在550度焙烧除去模板剂的。。
4楼2011-12-05 16:04:20
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tangbohejin

木虫之王 (文学泰斗)



xubin_hit(金币+1):谢谢参与
混合价态。。
6楼2011-12-05 17:00:59
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xubin_hit

金虫 (小有名气)


引用回帖:
6楼: Originally posted by tangbohejin at 2011-12-05 17:00:59:
混合价态。。

是混合价态,但是总感觉+3价的应该占绝大多数的才对啊。。。。
7楼2011-12-05 18:26:05
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zhangghd

木虫 (著名写手)



xubin_hit(金币+1):谢谢参与
具体怎么合成的,你是怎么分析XPS的
8楼2011-12-05 18:46:58
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xubin_hit

金虫 (小有名气)


dy322112: 最好在发帖时说清楚,可以再重新编辑下 2011-12-11 19:39:01
引用回帖:
8楼: Originally posted by zhangghd at 2011-12-05 18:46:58:
具体怎么合成的,你是怎么分析XPS的

以氯化铁为铁源,CTAB为模板剂,TPA为碱源, 然后就是水热陈化,煅烧。。。对了,其间加入了酒石酸钾钠作为铁的络合剂。
xps的数据先利用c1s=284.6ev校正,再利用软件XPSPEAK分峰,再根据结合能查价态。。。
9楼2011-12-05 21:29:20
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wwennian

木虫 (著名写手)



xubin_hit(金币+1):谢谢参与
引用回帖:
9楼: Originally posted by xubin_hit at 2011-12-05 21:29:20:
以氯化铁为铁源,CTAB为模板剂,TPA为碱源, 然后就是水热陈化,煅烧。。。对了,其间加入了酒石酸钾钠作为铁的络合剂。
xps的数据先利用c1s=284.6ev校正,再利用软件XPSPEAK分峰,再根据结合能查价态。。。

正好看到这个帖子了,想请教一下楼主,根据结合能查价态是不是有一个表什么的,我最近也在做相关工作,不知道在哪里查询价态。

另外,我觉得XPS分析的是表面相,可能有些浅,楼主不妨做个紫外拉曼光谱看看,与没有Fe的分子筛以及浸渍Fe的分子筛有什么区别。
10楼2011-12-06 08:13:46
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josnail

木虫 (正式写手)



xubin_hit(金币+1):谢谢参与
xuexi
11楼2011-12-06 09:03:21
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xubin_hit

金虫 (小有名气)


引用回帖:
10楼: Originally posted by wwennian at 2011-12-06 08:13:46:
正好看到这个帖子了,想请教一下楼主,根据结合能查价态是不是有一个表什么的,我最近也在做相关工作,不知道在哪里查询价态。

另外,我觉得XPS分析的是表面相,可能有些浅,楼主不妨做个紫外拉曼光谱看看,与 ...

是有一个xps结合能的对照表,价态我是根据与结合能相对应的合物的价态来判断的,再只能是通过文献来查了。我也是第一次接触这东西,知道的也不是太多。。。。我这有一个结合能对照表,需要的话我可以传给你。
12楼2011-12-06 10:06:56
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xubin_hit

金虫 (小有名气)


★ ★
dy322112(金币+2): 拫热心! 2011-12-11 19:39:32
引用回帖:
10楼: Originally posted by wwennian at 2011-12-06 08:13:46:
正好看到这个帖子了,想请教一下楼主,根据结合能查价态是不是有一个表什么的,我最近也在做相关工作,不知道在哪里查询价态。

另外,我觉得XPS分析的是表面相,可能有些浅,楼主不妨做个紫外拉曼光谱看看,与 ...

这里就有那个xps结合能对照表;http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=3059651
13楼2011-12-06 10:14:26
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wwennian

木虫 (著名写手)


引用回帖:
13楼: Originally posted by xubin_hit at 2011-12-06 10:14:26:
这里就有那个xps结合能对照表;http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=3059651

谢谢
14楼2011-12-06 18:01:50
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markmao09

银虫 (小有名气)


★ ★ ★
xubin_hit(金币+1):谢谢参与
dy322112(金币+2): 3Q 2011-12-11 19:39:53
最好上个图,拟和过程中的扣背景、不同价态相近能级干扰都很大。另外恭喜一下楼主,最大可能性是酒石酸钠在焙烧过程中将铁还原了,
16楼2011-12-09 17:54:10
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markmao09

银虫 (小有名气)


估计还有0价态的
17楼2011-12-09 17:56:11
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xubin_hit

金虫 (小有名气)


引用回帖:
16楼: Originally posted by markmao09 at 2011-12-09 17:54:10:
最好上个图,拟和过程中的扣背景、不同价态相近能级干扰都很大。另外恭喜一下楼主,最大可能性是酒石酸钠在焙烧过程中将铁还原了,

酒石酸钾钠具有还原性吗?!要是它有还原性就好解释多了。。。。。
18楼2011-12-09 19:56:25
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sunqinglin

银虫 (小有名气)



xubin_hit(金币+1):谢谢参与
酒石酸是还原剂,有可能是合成过程或焙烧过程中酒石酸纳将铁(+3)还原为铁(+2)
19楼2011-12-11 22:39:15
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
20楼2013-08-05 09:50:30
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糖多蛀牙

木虫 (正式写手)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
Journal of catalysis  上专门有一篇FE-MCM-41的文献,上面的表征很详细,你可以搜搜看看,是厦门大学发的 用的是紫外可见漫反射光谱表征铁的状态,你也可以用H2-TPR,ESR等多种手段联合表征一下。
21楼2013-08-10 22:19:20
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糖多蛀牙

木虫 (正式写手)


引用回帖:
10楼: Originally posted by wwennian at 2011-12-06 08:13:46
正好看到这个帖子了,想请教一下楼主,根据结合能查价态是不是有一个表什么的,我最近也在做相关工作,不知道在哪里查询价态。

另外,我觉得XPS分析的是表面相,可能有些浅,楼主不妨做个紫外拉曼光谱看看,与没 ...

年兄犀利啊 莫非最近大神的那篇文章你真操刀了。
22楼2013-08-10 22:20:45
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wwennian

木虫 (著名写手)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
22楼: Originally posted by 糖多蛀牙 at 2013-08-10 22:20:45
年兄犀利啊 莫非最近大神的那篇文章你真操刀了。...

大神的文章太高了,没法领教哦。你这怎么混到这里来了。
23楼2013-08-12 16:34:03
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简单回复
放大镜5楼
2011-12-05 16:09   回复  
xubin_hit(金币+1):谢谢参与
2011-12-08 14:00   回复  
xubin_hit(金币+1):谢谢参与
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