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jwosnji

金虫 (正式写手)

[求助] 求助标定电子衍射花样

由于没有材料和晶体的基础，刚开始自学晶体方面的知识，求大家帮帮忙，，帮标定下这两种物质！

XRD结果显示是Ca2Ta2O7和CaTa2O6两个晶相，但是空间点群unknown.
PDF卡片-Ca2Ta2O7
(A)     I(f)   I(v)  h  k  l  n^2  2-Theta   Theta  1/(2d)   2pi/d  
6.380   10.0    5.0  1  0  0        13.869   6.934  0.0784  0.9848
6.050   50.0   25.0  0  0  3        14.629   7.315  0.0826  1.0385
5.220   15.0    9.0  1  0  2        16.971   8.486  0.0958  1.2037
4.380    8.0    5.0  1  0  3        20.258  10.129  0.1142  1.4345
3.693    5.0    4.0  1  0  4        24.078  12.039  0.1354  1.7014
3.675   15.0   12.0  1  1  0        24.198  12.099  0.1361  1.7097
3.607    5.0    4.0  1  1  1        24.661  12.331  0.1386  1.7419
3.409    7.0    6.0  1  1  2        26.118  13.059  0.1467  1.8431
3.140   25.0   24.0  2  0  1        28.401  14.200  0.1592  2.0010
3.140   25.0   24.0  1  1  3        28.401  14.200  0.1592  2.0010
3.021   80.0   80.0  0  0  6        29.544  14.772  0.1655  2.0798
3.005  100.0  100.0  2  0  2        29.705  14.853  0.1664  2.0909
2.855    2.0    2.0  1  1  4        31.305  15.652  0.1751  2.2008
2.607   50.0   58.0  2  0  4        34.371  17.185  0.1918  2.4101
2.409    2.0    2.0  2  1  0        37.296  18.648  0.2076  2.6082
2.388    3.0    4.0  2  1  1        37.636  18.818  0.2094  2.6311
2.331    5.0    6.0  2  1  2        38.592  19.296  0.2145  2.6955
2.331    5.0    6.0  1  1  6        38.592  19.296  0.2145  2.6955
2.125    6.0    8.0  3  0  0        42.506  21.253  0.2353  2.9568
2.067    2.0    3.0  3  0  2        43.759  21.880  0.2419  3.0398
2.013    6.0    9.0  0  0  9        44.996  22.498  0.2484  3.1213
1.846   10.0   16.0  2  0  8        49.322  24.661  0.2708  3.4035
1.839   60.0   98.0  2  2  0        49.502  24.751  0.2718  3.4151
1.760   10.0   17.0  2  2  3        51.890  25.945  0.2840  3.5688
1.737    4.0    7.0  3  1  2        52.642  26.321  0.2878  3.6168
1.737    4.0    7.0  3  0  6        52.642  26.321  0.2878  3.6168
1.587    3.0    6.0  4  0  1        58.053  29.027  0.3150  3.9579
1.571   40.0   76.0  2  2  6        58.693  29.347  0.3181  3.9977

PDF卡片-CaTa2O6
d(A)     I(f)   I(v)  h  k  l  n^2  2-Theta   Theta  1/(2d)   2pi/d  
4.492    4.0    3.0  1  1  1    3   19.748   9.874  0.1113  1.3988
3.890  100.0   78.0  2  0  0    4   22.842  11.421  0.1285  1.6152
2.751   91.0  100.0  2  2  0    8   32.520  16.260  0.1818  2.2840
2.346    2.0    3.0  3  1  1   11   38.336  19.168  0.2131  2.6783
2.246   12.0   16.0  2  2  2   12   40.114  20.057  0.2226  2.7975
1.945   30.0   47.0  4  0  0   16   46.661  23.330  0.2571  3.2304
1.740   42.0   73.0  2  4  0   20   52.551  26.276  0.2874  3.6110
1.588   38.0   72.0  4  2  2   24   58.033  29.017  0.3149  3.9567
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1楼 2013-03-20 18:34:14
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jwosnji

金虫 (正式写手)
还需要什么数据吗？
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2楼2013-03-20 19:08:00
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yuxi-seu

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
引用回帖:
2楼: Originally posted by jwosnji at 2013-03-20 19:08:00
还需要什么数据吗？

有木有电子衍射的照片呢？SAED
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做个有心人，做个有毅力的人，做个乐观大度的人
3楼2013-03-21 18:25:34
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yuxi-seu

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by yuxi-seu at 2013-03-21 18:25:34
有木有电子衍射的照片呢？SAED...

FFT有点不清楚，建议拍个选区电子衍射。我粗略地根据晶面间距匹配了一下，觉得斜方晶系更符合你这个衍射斑点，标定如下图，也请路过的高手帮楼主看看。

indexing.jpg
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做个有心人，做个有毅力的人，做个乐观大度的人
4楼2013-03-21 23:02:55
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yuxi-seu

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by yuxi-seu at 2013-03-21 23:02:55
FFT有点不清楚，建议拍个选区电子衍射。我粗略地根据晶面间距匹配了一下，觉得斜方晶系更符合你这个衍射斑点，标定如下图，也请路过的高手帮楼主看看。

indexing.jpg
...

补充一下，标定的斑点对应CaTa2O6的斜方晶系
赞一下 回复此楼
做个有心人，做个有毅力的人，做个乐观大度的人
5楼2013-03-21 23:10:32
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jwosnji

金虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by yuxi-seu at 2013-03-21 23:10:32
补充一下，标定的斑点对应CaTa2O6的斜方晶系...

谢谢你的积极回复，非常感谢！

但是从XRD看 是cubic晶系？
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6楼2013-03-22 02:36:10
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jwosnji

金虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by yuxi-seu at 2013-03-21 23:10:32
补充一下，标定的斑点对应CaTa2O6的斜方晶系...

我按照你的晶面标定出其d值：
[220]-0.3180nm,[111]-0.4079, [101]-0.4941nm, [200]-0.5243nm
然后去对应cubic, orth.CaTa2O6以及hex.Ca2Ta2O7,
我一无所得，能请问下你标出来的d值以及这些晶面指数是怎么标定的吗？
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7楼2013-03-22 03:32:49
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jwosnji

金虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by jwosnji at 2013-03-22 03:32:49
我按照你的晶面标定出其d值：
-0.3180nm,-0.4079, -0.4941nm, -0.5243nm
然后去对应cubic, orth.CaTa2O6以及hex.Ca2Ta2O7,
我一无所得，能请问下你标出来的d值以及这些晶面指数是怎么标定的吗？...

去对应其XRD标准PDF卡片
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8楼2013-03-22 03:34:09
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yuxi-seu

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
jwosnji: 金币+30, ★★★很有帮助 2013-03-22 16:33:51
引用回帖:
8楼: Originally posted by jwosnji at 2013-03-22 03:34:09
去对应其XRD标准PDF卡片...

你看一下，73-1590这个卡片。除了200这个晶面是0.55有所差距，其他都是吻合的，另外FFT是根据你的高分辨反变换得到的，你的高分辨质量就不是很高，那么你的FFT有些斑点是很模糊的，为何不做个选区电子衍射呢？
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做个有心人，做个有毅力的人，做个乐观大度的人
9楼2013-03-22 10:07:52
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jwosnji

金虫 (正式写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by yuxi-seu at 2013-03-22 10:07:52
你看一下，73-1590这个卡片。除了200这个晶面是0.55有所差距，其他都是吻合的，另外FFT是根据你的高分辨反变换得到的，你的高分辨质量就不是很高，那么你的FFT有些斑点是很模糊的，为何不做个选区电子衍射呢？...

嗯嗯 确实是的 我发给你看下XRD吧，在顶上附件里！从XRD看是cubic.
怎么会这么奇怪呀
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10楼2013-03-22 16:19:42
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