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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » HPLC分析中标准品溶液出现多个异常峰（包括倒峰）
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a215639934

铜虫 (小有名气)

[求助] HPLC分析中标准品溶液出现多个异常峰（包括倒峰）

在做HPLC分析药物的时候，3月12日的实验，我的标准品溶液在选定的色谱条件下出峰正常，但是在3月18日，同一标准瓶溶液在同样色谱条件下，出现一个倒峰和多个不明的锋。我使用的流动相是90%离子对试剂水溶液和10%乙腈；样品是用水：乙腈=90：10溶解的。后来发现，3月18日我使用的水单独进样的时候会产生3-4个峰，峰高都在20以内，包括一个倒峰，想请问以下，是否是我18日试验中，流动相中的水就有问题，导致同一样品的分析出现异常？
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活好当下~
1楼 2013-03-19 10:20:12
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zhu2010

木虫 (正式写手)
考虑标准品稳定性；流动相新配和一致性；柱子是否平衡
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每天进步一点点
6楼2013-03-22 11:04:55
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aguang_2011

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1 2013-03-19 12:58:29
a215639934: 金币+5, ★有帮助, 谢谢 2013-03-21 11:47:10
首先考虑仪器是否平衡好，色谱柱是否冲洗干净，然后考虑配制流动相的时候操作是不是和第一次一样，试剂是不是同一批的，最后考虑标准溶液的问题：比如标准溶液存放在冰箱里，进样之前有没有放置到室温再进样。只是建议，具体还得看具体情况。
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中西合璧
2楼2013-03-19 11:10:07
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cpuliuwei

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1 2013-03-19 12:58:33
a215639934: 金币+5, ★有帮助, 谢谢您~ 2013-03-21 11:47:27
你18日流动相是新配的吗？
离子对试剂流动相有效期是1天，严格讲是室温8小时
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3楼2013-03-19 11:55:42
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empore

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
a215639934: 金币+5, ★有帮助 2013-03-21 11:48:05
你18好进的水出的峰和倒峰与样品的峰和倒峰是同一位置么？或则不在同一位置但相差不远，而且峰的顺序也一致么?如果是的话那就能够确定了。
不过楼上说的也是要考虑的。
还有，你的标准品溶液保存稳定么？这也是要考虑的
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如是我闻
4楼2013-03-20 13:34:15
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