24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
查看: 1575  |  回复: 5

a215639934

铜虫 (小有名气)

[求助] HPLC分析中标准品溶液出现多个异常峰(包括倒峰)

在做HPLC分析药物的时候,3月12日的实验,我的标准品溶液在选定的色谱条件下出峰正常,但是在3月18日,同一标准瓶溶液在同样色谱条件下,出现一个倒峰和多个不明的锋。我使用的流动相是90%离子对试剂水溶液和10%乙腈;样品是用水:乙腈=90:10溶解的。后来发现,3月18日我使用的水单独进样的时候会产生3-4个峰,峰高都在20以内,包括一个倒峰,想请问以下,是否是我18日试验中,流动相中的水就有问题,导致同一样品的分析出现异常?
回复此楼
活好当下~
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

aguang_2011

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1 2013-03-19 12:58:29
a215639934: 金币+5, 有帮助, 谢谢 2013-03-21 11:47:10
首先考虑仪器是否平衡好,色谱柱是否冲洗干净,然后考虑配制流动相的时候操作是不是和第一次一样,试剂是不是同一批的,最后考虑标准溶液的问题:比如标准溶液存放在冰箱里,进样之前有没有放置到室温再进样。只是建议,具体还得看具体情况。
中西合璧
2楼2013-03-19 11:10:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

cpuliuwei

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1 2013-03-19 12:58:33
a215639934: 金币+5, 有帮助, 谢谢您~ 2013-03-21 11:47:27
你18日流动相是新配的吗?
离子对试剂流动相有效期是1天,严格讲是室温8小时
3楼2013-03-19 11:55:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

empore

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
a215639934: 金币+5, 有帮助 2013-03-21 11:48:05
你18好进的水出的峰和倒峰与样品的峰和倒峰是同一位置么?或则不在同一位置但相差不远,而且峰的顺序也一致么?如果是的话那就能够确定了。
不过楼上说的也是要考虑的。
还有,你的标准品溶液保存稳定么?这也是要考虑的
如是我闻
4楼2013-03-20 13:34:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sky3d

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
出现倒峰应该是水的问题,出现其他峰可能是你的样品的问题,或者进样小瓶,溶剂有污染
5楼2013-03-20 16:39:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhu2010

木虫 (正式写手)

考虑标准品稳定性;流动相新配和一致性;柱子是否平衡
每天进步一点点
6楼2013-03-22 11:04:55
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 a215639934 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 急需调剂 +9 绝不放弃22 2026-04-15 10/500 2026-04-18 08:09 by chixmc
[考博] 求博导|生物质基多孔碳/超级电容方向,已有相关成果,寻能源材料/碳材料方向老师 +3 猪猪人Zzz 2026-04-12 3/150 2026-04-17 19:10 by 阳阳阳^_^
[有机交流] 二苯甲酮酸类衍生物 50+3 小白爱主人 2026-04-17 6/300 2026-04-17 18:47 by kf2781974
[考研] 接受任何调剂 +4 也就是栗子 2026-04-17 4/200 2026-04-17 17:57 by Equinoxhua
[考研] 279求调剂 +13 张番茄不炒蛋 2026-04-11 13/650 2026-04-17 10:38 by cuisz
[考研] 材料相关专业344求调剂双非工科学校或课题组 +23 hualkop 2026-04-12 25/1250 2026-04-16 22:12 by SUSE_CL
[考研] 294求调剂 +14 淡然654321 2026-04-15 14/700 2026-04-16 21:01 by lpl364211
[考研] 307中医考研调剂 +6 于以采蘩 2026-04-14 6/300 2026-04-16 16:20 by qingfeng258
[基金申请] RY:中国产出的科学垃圾论文,绝对数量和比例都世界第一 +7 zju2000 2026-04-14 18/900 2026-04-16 11:36 by 欢乐颂叶蓁
[考研] 322求调剂 +8 123安康 2026-04-12 15/750 2026-04-16 11:07 by Espannnnnol
[考研] 290调剂生物0860 +38 哇哈哈,。 2026-04-11 44/2200 2026-04-16 09:52 by cuisz
[考研] 求调剂学校 +14 不会吃肉 2026-04-13 16/800 2026-04-15 21:59 by noqvsozv
[考研] 求调剂 +11 小聂爱学习 2026-04-11 15/750 2026-04-15 21:57 by noqvsozv
[考研] 生物学调剂 +9 纸扇zhishan 2026-04-13 9/450 2026-04-15 18:28 by AN流800
[考研] 考研调剂 +13 长弓傲 2026-04-13 14/700 2026-04-14 14:44 by zs92450
[考研] 245求调剂 +6 冰糖橘?汽水 2026-04-13 10/500 2026-04-14 10:49 by jyl0317
[考研] 085600材料与化工349分求调剂 +16 李木子啊哈哈 2026-04-12 17/850 2026-04-14 09:11 by fenglj492
[考研] 农学0904 312求调剂 +4 Say Never 2026-04-11 4/200 2026-04-14 09:10 by zs92450
[考研] +10 李多米lee. 2026-04-12 11/550 2026-04-12 22:58 by yuyin1233
[考研] 359求调剂 +5 胃痉挛累了 2026-04-11 5/250 2026-04-11 19:55 by lbsjt
信息提示
请填处理意见