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辫子人

铜虫 (小有名气)

[求助] 脂肪酸测定

各位大侠,晚上好!
    我在做脂肪酸的含量测定,是经氯甲酸乙酯转化为脂肪酸乙酯,后用GC-MS测定;
    但我现在的脂肪酸混合标准品经衍生化不出预料的峰,而是莫名其妙的峰,还有两个脂肪酸而不是乙酯(十六烷酸和十八烷酸),请问这是为什么,请高人指点一二,我现在很头疼啊。
附: 我之前用了同样的试剂与方法处理了样品,峰型比较好,反应时我加了pH14的碱。
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辫子人

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
11楼: Originally posted by 爱lingling at 2013-03-22 12:35:14
楼主,你这个实验有问题啊
你做脂肪酸乙酯化本身思路是对的,可是你用个的这个碱是不是KOH、NaOH之类的哇,这样反应条件要很温和,不然脂肪酸酯都皂化成盐了......自然看不到你想要的峰(看看你做完的样品是不是浑 ...

我的样品是大鼠的组织,不是油,也要那样测吗?
12楼2013-03-22 14:33:21
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x31415926x

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
辫子人: 金币+1, 有帮助 2013-03-19 09:15:19
我不知道你做的是什么样品 我做乳制品的脂肪酸  用乙酰氯 甲醇 甲酯化 然后GC测 好像没有那么困难吧
十年饮冰难凉热血
2楼2013-03-19 08:46:04
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辫子人

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by x31415926x at 2013-03-19 08:46:04
我不知道你做的是什么样品 我做乳制品的脂肪酸  用乙酰氯 甲醇 甲酯化 然后GC测 好像没有那么困难吧

样品是没有问题,现在是标品出不来峰,浓度都大概是0.1mg/ml,响应值很小
3楼2013-03-19 09:17:10
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辫子人

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by x31415926x at 2013-03-19 08:46:04
我不知道你做的是什么样品 我做乳制品的脂肪酸  用乙酰氯 甲醇 甲酯化 然后GC测 好像没有那么困难吧

你怎么样确定你测出来的就是游离脂肪酸呢?
4楼2013-03-19 15:27:47
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