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爱lingling

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

楼主,你这个实验有问题啊
你做脂肪酸乙酯化本身思路是对的,可是你用个的这个碱是不是KOH、NaOH之类的哇,这样反应条件要很温和,不然脂肪酸酯都皂化成盐了......自然看不到你想要的峰(看看你做完的样品是不是浑浊,可能判断成盐的程度)
鉴于楼主的样品,给几点建议
楼主可以先按国标测一下样品的酸值和皂化值,计算出脂肪酸和甘三酯的组成比例
在根据比例考虑对脂肪酸进行完全甲酯化,用甲醇比较好,反应时间短而且完全,如果脂肪酸多,就用酸催化,脂肪酸酸催化的速率高于甘三酯酸催化的效率
最后定量还是用GC吧,买一点甲酯标样,算出来影响因子,GC定量比GC-MS准不少
11楼2013-03-22 12:35:14
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辫子人

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
11楼: Originally posted by 爱lingling at 2013-03-22 12:35:14
楼主,你这个实验有问题啊
你做脂肪酸乙酯化本身思路是对的,可是你用个的这个碱是不是KOH、NaOH之类的哇,这样反应条件要很温和,不然脂肪酸酯都皂化成盐了......自然看不到你想要的峰(看看你做完的样品是不是浑 ...

我的样品是大鼠的组织,不是油,也要那样测吗?
12楼2013-03-22 14:33:21
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爱lingling

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


辫子人: 金币+1, 有帮助 2013-03-24 17:38:42
脂肪酸含量多么?杂质多么?
如果量不大楼主用反应的方法很难做到
不如做一个四级杆的LC-MS,极性的
13楼2013-03-22 14:36:55
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引用回帖:
5楼: Originally posted by x31415926x at 2013-03-19 15:56:00
我的标准品是脂肪酸甲酯  不是游离脂肪酸,通过换算系数可以算出游离脂肪酸含量,我用的是GC  不是GC-MS   
标准品是sigma37种脂肪酸甲酯   单标是DHA ARA甲酯 都出峰呀,浓度比你检测的小很多,我的检测器是FID  ...

14楼2014-04-13 20:43:15
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叶之殇

铁虫 (小有名气)

我不是特别懂这一方面,甲酯化和乙酯化这一方面各有什么优势?
15楼2016-05-26 10:53:24
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