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辫子人

铜虫 (小有名气)

应助: 0 (幼儿园)
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虫号: 1242880
注册: 2011-03-23
性别: MM
专业: 中药制剂

[求助] 脂肪酸测定

各位大侠，晚上好!
我在做脂肪酸的含量测定，是经氯甲酸乙酯转化为脂肪酸乙酯，后用GC-MS测定；
但我现在的脂肪酸混合标准品经衍生化不出预料的峰，而是莫名其妙的峰，还有两个脂肪酸而不是乙酯（十六烷酸和十八烷酸），请问这是为什么，请高人指点一二，我现在很头疼啊。
附: 我之前用了同样的试剂与方法处理了样品，峰型比较好，反应时我加了pH14的碱。

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1楼 2013-03-18 22:18:25

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

爱lingling

木虫 (著名写手)

应助: 288 (大学生)
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注册: 2011-01-02
性别: GG
专业: 催化化学

【答案】应助回帖

楼主，你这个实验有问题啊
你做脂肪酸乙酯化本身思路是对的，可是你用个的这个碱是不是KOH、NaOH之类的哇，这样反应条件要很温和，不然脂肪酸酯都皂化成盐了......自然看不到你想要的峰（看看你做完的样品是不是浑浊，可能判断成盐的程度）
鉴于楼主的样品，给几点建议
楼主可以先按国标测一下样品的酸值和皂化值，计算出脂肪酸和甘三酯的组成比例
在根据比例考虑对脂肪酸进行完全甲酯化，用甲醇比较好，反应时间短而且完全，如果脂肪酸多，就用酸催化，脂肪酸酸催化的速率高于甘三酯酸催化的效率
最后定量还是用GC吧，买一点甲酯标样，算出来影响因子，GC定量比GC-MS准不少